[发明专利]一种脱铝H-ZSM-34分子筛及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810507465.4 申请日: 2018-05-24
公开(公告)号: CN108689415A 公开(公告)日: 2018-10-23
发明(设计)人: 徐霆;岑诗雨;杜立方;刘会康 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08;B01J29/04
代理公司: 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 代理人: 路宽
地址: 453007 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种脱铝H‑ZSM‑34分子筛的制备方法:在水中加入铝源,继续加入碱源、硅源,搅拌后陈化得到澄清的晶种溶液。在水中依次加入氢氧化钠、水溶硅胶搅拌后再依次加入硫酸铝晶体和的晶种溶液,室温下搅拌,入釜,晶化,出釜,抽滤洗涤,干燥,焙烧,得到Na‑ZSM‑34。将的Na‑ZSM‑34按固液比1:20加入到1mol/L的硝酸铵溶液中搅拌,抽滤洗涤,干燥。重复操作四次铵交换后得到NH4‑ZSM‑34。然后将NH4‑ZSM‑34加入到Na2H2EDTA溶液中,回流搅拌,冷却,抽滤洗涤,干燥。经空气焙烧得到脱铝H‑ZSM‑34分子筛。本发明所制得脱铝H‑ZSM‑34分子筛在氯代甲烷制丙烯反应中氯代甲烷中转化率为73.7%,乙烯和丙烯选择性之和为70.3%,乙烯和丙烯收率之和为51.8%。并在7h内没有失活现象。具有工艺简单、操作简便、生产效率高的优点。
搜索关键词: 分子筛 脱铝 抽滤 洗涤 氯代甲烷 丙烯 晶种 水中 制备 乙烯 焙烧 丙烯选择性 硫酸铝晶体 硝酸铵溶液 空气焙烧 氢氧化钠 生产效率 重复操作 固液比 铵交换 陈化 硅胶 硅源 碱源 晶化 铝源 失活 收率 水溶 冷却 澄清
【主权项】:
1.一种脱铝分子筛H‑ZSM‑34的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:①晶种溶液的制备:将铝源、碱源、硅源依次加入到水中,搅拌,将混合物陈化得到澄清的晶种溶液;②将氢氧化钠、水溶硅胶依次加入到水中,搅拌,再依次加入硫酸铝晶体和步骤①所得晶种溶液,室温下搅拌2小时,转入聚四氟乙烯釜,120℃晶化7d,出釜,抽滤洗涤,干燥,550℃焙烧6小时 ,得到 Na‑ZSM‑34;③将Na‑ZSM‑34按固液比1:20 加入到硝酸铵溶液中搅拌,抽滤洗涤,干燥;重复操作四次后得到 NH4‑ZSM‑34;④ 将NH4‑ZSM‑34 加入到Na2H2EDTA溶液中,回流搅拌,冷却,抽滤洗涤,将得到的固体干燥;⑤经空气焙烧得到脱铝H‑ZSM‑34分子筛。
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