[发明专利]一种检测食品中氯化琥珀酰胆碱及其代谢产物的方法

摘要

本发明公开了一种检测食品中氯化琥珀酰胆碱及其代谢产物的方法。该方法采用反相固相萃取‑超高效液相色谱‑质谱/质谱联用技术，建立了动物源性食品中氯化琥珀酰胆碱及其代谢产物氯化琥珀单胆碱精准定性、定量检测方法。所建立的方法为食品安全突发公共卫生事件的应急处置提供科学的检测依据。

主权项

1.一种检测食品中氯化琥珀酰胆碱及其代谢产物的方法，其特征在于，该方法包括：1)样品前处理称取均质试样置于离心管中，按照1g:20‑50μL:1‑2mL:1‑2mL的比例，加入25μg/mL对氧磷工作液、0.1mol/L盐酸和提取缓冲液，经组织匀浆机混匀，再旋涡混合，温度低于4℃条件下离心，取上清液，待净化，其中，所述提取缓冲液为25mmol/L甲酸铵40mmol/L HFBA水溶液，氨水调pH至3.0；取所述上清液加载在活化后的反相固相萃取柱上，用淋洗液淋洗萃取柱，充分抽干后，用甲醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液在45℃以下用氮气吹至近干，用体积比为1:64‑59:35‑40的甲酸:乙腈:水溶液溶解残渣，过滤后供UPLC‑MS/MS分析，其中，所述淋洗液为5mmol/L甲酸铵5mmol/L HFBA水溶液，甲酸调pH至3.0；2)测定：a标准工作曲线的绘制称取氯化琥珀酰胆碱和氯化琥珀单胆碱标准品配成标准使用液，然后取适量所述标准使用液用空白样品基质溶液配制成系列浓度的标准工作液，经UPLC‑MS/MS分析，以定量离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，得到标准工作曲线回归方程；b色谱条件色谱柱为Acquity UPLC BEH HILIC，流动相为乙腈A和0.1％甲酸5mmol/L甲酸铵水溶液B，采用梯度洗脱方式，柱温35℃；c质谱条件离子源为电喷雾离子源，采用正电离模式，多离子反应监测，毛细管电压：1.5kV；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流量：900L/h；锥孔反吹气流量：150L/h；d定量和/或定性测定。