[发明专利]一种生物质焦油裂解催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种生物质焦油裂解催化剂的制备方法，由四氧化三铁纳米粒子、十八烷基三乙氧基硅烷、高碳有机物、稻壳、偏铝酸钠、硝酸镍等原料制成，本发明在催化剂制备中插入四氧化三铁磁性材料，便于催化剂的回收和重复使用，通过高碳有机物的燃烧令沉积碳在水平上扩散混合，掺杂更为均匀有序，能保留更多的催化活性位和吸附位点，同时制备钙铝石与镍基催化剂进行复配，利用其中自由氧结构提高镍基催化剂的抗积碳性，增强催化性能，实现生物质焦油的高效降解，本发明原料来源广泛，制备方法简单，适用性强，能大幅增加生物质气化过程的稳定性，降低气化成本，具有较高的经济价值和环境价值，适合于生产企业的推广使用。

主权项

1.一种生物质焦油裂解催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将四氧化三铁纳米粒子、无水甲苯、十八烷基三乙氧基硅烷混合后搅拌均匀，置于反应釜中加热至130‑150℃，反应4‑6小时后收集产物，干燥粉碎过60‑80目筛备用；（2）将高碳有机物与步骤1所得产物按质量比（4‑5）：1混合后在缺氧状态下煅烧，煅烧温度为550‑650℃，煅烧时间为3‑4小时，煅烧完成后自然冷却至室温，得到碳沉积改性粒子备用；（3）将稻壳用水洗净后晒干，粉碎过60‑80目筛，送入煅烧炉内，升温至600‑650℃，有氧煅烧4‑5小时，冷却至室温后与偏铝酸钠混合，加入到8‑10倍质量的2mol/L氢氧化钠溶液中，在25‑30℃水浴下搅拌90‑120分钟，之后将混合液装入水热反应釜内，密封后置于烘箱中在120‑130℃下晶化10‑12小时，完成后移出混合液，并用水冲洗至pH在9以下，抽滤烘干，磨细过80‑100目筛备用；（4）将氢氧化钙和氢氧化铝按摩尔比（5‑6）：7共同投入球磨机中，在300‑400转/分下研磨4‑5小时，之后在马弗炉中，于700‑800℃下煅烧3‑4小时，磨细后与硝酸镍、步骤3所得产物按质量比（3‑4）：1：（10‑11）混合后加入到15‑20倍质量的水中，搅拌至固液充分混合，再将其置于105‑110℃干燥箱中干燥，干燥后送入马弗炉中于800‑1000℃下煅烧4‑6小时，得到稻壳基沸石负载的镍/钙铝石催化剂备用；（5）将步骤2所得产物与步骤4所得催化剂按质量比(5‑10):(2‑6)搅拌复合，即得本发明生物质焦油裂解催化剂。