[发明专利]一种从苦参中提取苦参碱的生产方法

摘要

本发明公开了一种从苦参中提取苦参碱的生产方法，包括以下步骤：第一步，取100kg苦参，粉碎至10目，得到苦参粉末；第二步，向步骤一中得到的浓缩液中加入焦亚硫酸钠，得到反应液，将反应液放置在50℃温度下进行还原反应，并通过TLC法跟踪检测；第三步，将步骤二中所得的结束还原反应的反应液，用真空泵抽入双效减压浓缩器中，得到12.5kg生物总碱粗品；第四步，将步骤三中得到的生物总碱粗品，用乙醇进行溶解，得到溶解液，向溶解液中加入氧化铝拌匀晾干，得到固化物，得到苦参碱粗品；第五步，将得到的乙酸乙酯溶液用双效减压浓缩器浓缩至720L，将浓缩好的乙酸乙酯溶液放置在室温下结晶，得到98％苦参碱。

主权项

1.一种从苦参中提取苦参碱的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，取100kg苦参，粉碎至10目，得到苦参粉末，然后将得到的苦参粉末装入回流提取器中，向回流提取器加入70％的乙醇500L，使乙醇将苦参粉末浸透，在60℃温度下，用75％乙醇回流提取3次，每次2小时，料渣弃去，得到1500L提取液，将提取液经200目精密过滤器后，用真空泵将过滤好的提取液抽入双效减压浓缩器中，60℃以下进行浓缩至无醇，得到100kg浓缩液；第二步，按照提取苦参生物总碱6％的比例向步骤一中得到的浓缩液中加入焦亚硫酸钠，得到反应液，将反应液放置在50℃温度下进行还原反应，并通过TLC法跟踪检测，步骤如下：(1)以2mg/ml苦参碱和2mh/ml氧化生物碱为对照品，以上述还原反应的反应液为供试品；(2)制备显色剂，取碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸与40ml水的混合液中得到试剂a，将碘化钾10g溶于20ml水中，得到试剂b，将试剂a与试剂b等量混合置棕色瓶内，得到储备液，取1ml储备液、2ml冰醋酸与10ml水混合，得到显色剂；(3)制备展开剂，将苯、丙酮、乙酸乙酯和浓氨水按照体积比2:3:4:0.2混合，得到展开剂；(4)分别用毛细管在G型硅胶板上点上步骤(1)中所述的苦参碱、氧化苦参碱、供试品各半管，用步骤(3)中得到的展开剂展开，吹干G型硅胶板，用薄层喷壶给硅胶板上喷上步骤(2)中得到的显色剂，此时，G型硅胶板上的苦参碱和氧化苦参碱点滴处，显现橙红色斑点，而当还原反应结束时，供试品中氧化苦参碱的斑点将消失不见，因此，直至可以观察到反应液呈现与苦参碱相同的橙红色斑点时，则说明反应液的还原反应结束，得到结束还原反应的反应液；第三步，将步骤二中所得的结束还原反应的反应液，用真空泵抽入双效减压浓缩器中，在80℃下减压浓缩，得浸膏50kg，用1％氢氧化钠将浸膏的PH值，调整为PH＝11,之后，向浸膏中加二甲苯150L萃取三次，得450L萃取液，将萃取液用3倍量2％的盐酸水反萃取三次，收集水层，得1350L盐酸水溶液，往盐酸水溶液中加2％的氢氧化钠溶液，将盐酸水溶液的PH值，调整为PH＝9，最后，放置在室温下结晶24h，过滤结晶，得到12.5kg生物总碱粗品；第四步，将步骤三中得到的生物总碱粗品，用24L75％的乙醇进行溶解，得到溶解液，向溶解液中加入72kg，100‑200目的氧化铝拌匀晾干，得到固化物，依次向80×420柱层析柱中装入1440kg氧化铝和固化物，以乙酸乙酯为洗脱剂进行洗脱，并用步骤二中的TLC法跟踪检测，其中，以生物总碱为对照品，以洗脱剂为供试品，使用步骤二中制备的显色剂和展开剂，当洗脱液中出现生物总碱的橙红色斑点时开始收集洗脱剂，当洗脱剂中生物总碱的橙红色斑点消失时停止收集，得到4500L洗脱液，将洗脱液在0.09mp，40℃下减压浓缩，得到苦参碱粗品；第五步，将步骤四中得到的苦参碱粗品，分别用720L乙酸乙酯在70℃下溶解三次，得到2160L乙酸乙酯溶液，将得到的乙酸乙酯溶液用双效减压浓缩器浓缩至720L，将浓缩好的乙酸乙酯溶液放置在室温下结晶24h，24h后过滤结晶，得到98％苦参碱2.3kg。