[发明专利]一种含N、P原子互穿网络聚合物电解质的制备方法

摘要

本发明涉及一种以丙烯酸锂、顺丁烯二酸酐、次亚磷酸锂、烯丙基磺酸锂、聚乙二醇‑6000、乙醇胺和环氧氯丙烷为原料制备的互穿网络聚合物电解质的制备方法。本发明首先在水介质中将乙醇胺与环氧氯丙烷由氢氧化锂引发聚合，制备乙醇胺‑环氧氯丙烷树枝状聚合物水溶液，再以顺丁烯二酸酐和聚乙二醇为原料制备双‑顺丁烯二酸单聚乙二醇酯‑6000；然后将其与丙烯酸锂、次亚磷酸锂和烯丙基磺酸锂一起加入到乙醇胺‑环氧氯丙烷树枝状聚合物水溶液中，由双氧水和硫酸铁铵引发聚合，制备出含磷原子和氮原子的互穿网络聚合物电解质。

主权项

1.一种以丙烯酸锂、顺丁烯二酸酐、次亚磷酸锂、烯丙基磺酸锂、聚乙二醇‑6000、乙醇胺和环氧氯丙烷为原料制备的互穿网络聚合物电解质的制备方法，包括下列步骤：(1)乙醇胺‑环氧氯丙烷树枝状聚合物的制备于三口反应瓶中，加入0.050mol乙醇胺，0.050mol氢氧化锂和20mL蒸馏水，25℃下搅拌溶解，升温至90℃，缓慢滴加0.200mol环氧氯丙烷，加完后，继续保温反应6h，冷却至室温，得黄色粘稠液体；(2)双‑顺丁烯二酸单聚乙二醇酯的制备将0.050mol顺丁烯二酸酐，0.025mol聚乙二醇‑6000和1.00g对甲苯磺酸置于100mL带有冷凝管和分水器的三口反应瓶中，加热至105℃熔融，搅拌反应5h，分出水分，趁热倒入烧杯中，冷却至室温，得蜡状固体；(3)互穿网络聚合物的制备分别将上述(1)和(2)中制备的样品加入100mL蒸馏水中，搅拌溶解，再依次加入0.050mol丙烯酸锂，0.100mol烯丙基磺酸锂和0.020mol次亚磷酸锂，搅拌溶解，通N210min，然后加入0.002g硫酸铁铵，搅拌溶解，升温至75℃，缓慢加入5.00g30％双氧水，引发聚合，需要5h，逐渐析出淡黄色粘性凝胶，冷却至室温，倒出上部清液，刮出凝胶，无水乙醇洗涤3次，25℃自然干燥，得黄色凝胶。