[发明专利]一种合成聚乳酸的方法在审
| 申请号： | 201810439033.4 | 申请日： | 2018-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN108610473A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 施晓旦;李赛;赵吉;郑璐 | 申请（专利权）人： | 上海昶法新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/08 | 分类号： | C08G63/08;C08G63/80;C08G63/83 |
| 代理公司： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 俞涤炯 |
| 地址： | 200234 上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种合成聚乳酸的方法，包括以下步骤：取质量分数为75％～95％的乳酸溶液置于一反应容器中，于90～120℃和1～2kpa压强下脱水至含水率为0.1～1wt％；向该反应容器中加入锌类催化剂，并升温至120～150℃，于0.001～2kpa压强下反应5～15小时，制得乳酸预聚物；将所述乳酸预聚物在90～140℃下等温结晶2～12小时，粉碎后，加入季戊四醇和对甲苯磺酸，并在分子筛环境下，于3～5kpa压强和90～150℃下反应2～6小时；然后减压至0.001～2kpa压强，并于130～170℃下反应3～6小时，制得聚乳酸产品。所述合成聚乳酸的方法能够获得分子量较为理想的聚乳酸，避免了繁琐的溶剂回收步骤和产品中的溶剂残留问题，从而提高了反应效率，缩短了反应时间，有利于大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 压强 聚乳酸 乳酸预聚物 合成 大规模工业化生产 分子筛 溶剂残留问题 溶剂回收步骤 对甲苯磺酸 聚乳酸产品 锌类催化剂 等温结晶 反应效率 乳酸溶液 质量分数 减压 含水率 脱水 | ||
【主权项】：
1.一种合成聚乳酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取质量分数为75％～95％的乳酸溶液置于一反应容器中，在氮气保护下，于90～120℃和1～2kpa压强下脱水至含水率为0.1～1wt％；S2：维持氮气保护，向该反应容器中加入锌类催化剂，并升温至120～150℃，于0.001～2kpa压强下反应5～15小时，制得乳酸预聚物；其中，所述锌类催化剂的添加质量为乳酸质量的0.01～2.0％；S3：将所述乳酸预聚物在90～140℃下等温结晶2～12小时，粉碎后，加入季戊四醇和对甲苯磺酸，并在分子筛环境下，于3～5kpa压强和90～150℃下反应2～6小时；然后减压至0.001～2kpa压强，并于130～170℃下反应3～6小时，制得聚乳酸产品；其中，所述季戊四醇的添加质量为乳酸质量的0.1～3.0％，所述对甲苯磺酸的添加质量为乳酸质量的0.1～3.0％，并且所述分子筛的质量为乳酸质量的50～150％。
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