[发明专利]一种邻氟苯酚的高效合成方法

摘要

本发明公开了一种邻氟苯胺的制备方法，具体包括以下步骤：首先将水喝硫酸加入到反应器中制备酸溶液；然后向反应器内快速加入邻氟苯胺，滴加完毕后继续加入亚硝酰硫酸溶液，反应后加入尿素，制得混合液；将上述制得的混合液在管道反应器内加热进行热分解反应，收集的反应液加入甲苯进行萃取，萃取后的有机相依次进行减压蒸馏、缓慢升温蒸馏，制得目标产物邻氟苯酚。本发明公开的方法产物收率高，有机溶剂用量少，条件易于控制，可实现连续化生产。

主权项

1.一种邻氟苯酚的高效合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将水加入到反应器中，然后向反应器中缓慢加入98％硫酸，边加入边搅拌，滴加完毕后，反应器内液体的温度为50‑60℃；(2)向反应器内快速加入邻氟苯胺，边搅拌边加入，滴加完毕后冷却至5‑10℃，向反应器中加入亚硝酰硫酸溶液，搅拌反应1‑1.5h；最后加入尿素，在10‑15℃下搅拌2‑3h，制得的混合液放入冷柜内保存；(3)将管道反应器用蒸汽预热后，调节蒸汽压力为0.5‑0.6MPa，管道反应器中的接收瓶采用冷冻盐水进行降温，尾气出口加装冷凝管，采用冷冻盐水进行降温，将上述制得的混合液加入到管式反应器中，采用蠕动泵调节混合液的加入速度为300‑500g/h，在100‑110℃下进行热分解反应，制得反应液；(4)将上述反应液进行过滤，加入甲苯进行萃取4次，合并萃取后的有机相；将有机相在60℃下进行减压蒸馏至无出液，然后缓慢升温至120℃下蒸馏出淡黄色液体，剩余的产品冷却固化，制得产物邻氟苯酚。