[发明专利]一种金纳米颗粒/二硫化钼复合物的制备方法及其作为析氢反应催化剂的应用

摘要

本发明公开了一种金纳米颗粒/二硫化钼复合物的制备方法及其作为析氢反应催化剂的应用，其中金纳米颗粒以噻唑环星状聚合物为配体，将一定配比的金纳米颗粒负载在MoS2上后，电镜图谱显示金纳米颗粒均匀地负载在MoS2表面，且表现出优于MoS2的电催化性能。本发明金纳米颗粒/二硫化钼复合物可作为催化剂进行催化析氢反应，能稳定存在，反复使用，重复多次使用对催化效果无影响；本发明的催化剂与纯MoS2相比，有着更高的催化活性。

主权项

1.一种金纳米颗粒/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：噻唑环星状聚合物配体的制备1a、噻唑环AB3单体的制备向反应器中依次加入3‑叠氮基2,2，‑双(叠氮甲基)丙烷‑1‑醇8.0g、4‑戊酸3.9g、1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐14.7g、4‑二甲氨基吡啶1.6g及无水二氯甲烷，室温条件下搅拌反应8‑12h；反应结束后依次用水和饱和食盐水冲洗，无水硫酸镁干燥，旋转蒸发溶剂，粗产物通过硅胶色谱分离，得到无色的噻唑环AB3单体；1b、超支化聚合物HB‑(AB3‑150)的制备向反应器中依次加入五水硫酸铜50.0mg、3‑叠氮基2,2，‑双(叠氮甲基)丙烷‑1‑醇10.2mg、噻唑环AB3单体0.873g和溶剂DMF，反应体系冷冻‑抽真空‑通氮反复三次，随后立即向反应体系中加入抗坏血酸52.8mg，真空条件下于45℃反应50分钟，停止反应，向反应体系中加入N,N,N',N,'N”‑五甲基二亚乙基三胺以萃取体系中的催化剂铜盐，反应粗产物通过一氧化铝柱，在甲醇中沉淀，得到无色的超支化聚合物HB‑(AB3‑150)；1c、噻唑环星状聚合物HS‑(AB3‑150)@PEO17的制备向反应器中依次加入超支化聚合物HB‑(AB3)150 0.2g、炔基聚环氧乙烷ay‑EO17 1.0g、五水硫酸铜5mg和溶剂DMF，反应体系冷冻‑抽真空‑通氮反复三次，随后立即向反应体系中加入抗坏血酸17.6mg，真空条件下于45℃反应4小时，停止反应，向体系中加入N,N,N',N,'N”‑五甲基二亚乙基三胺以萃取体系中的催化剂铜盐，反应粗产物通过一氧化铝柱，在乙醚中沉淀，得到无色的噻唑环星状聚合物HS‑(AB3‑150)@PEO17；步骤2：金纳米配合物的制备向50μL浓度为50mM的氯金酸水溶液中加入25mg噻唑环星状聚合物，室温条件下搅拌反应30min，然后将反应体系冷却到0℃，搅拌下加入含有5mg硼氢化钠的1ml水溶液，0℃下反应4小时，得到金纳米配合物；步骤3：金纳米颗粒/二硫化钼复合物的制备将二硫化钼的异丙醇溶液和金纳米配合物水溶液混合，室温下搅拌1小时，离心收集沉淀物，干燥后即为目标产物。