[发明专利]N;N-二甲氨基硫代乙酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201810397808.6 | 申请日： | 2018-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN108484462A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 张宇春;邓明芳 | 申请（专利权）人： | 江苏宝盛龙城药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C327/42 | 分类号： | C07C327/42 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 刘海霞 |
| 地址： | 222523 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N,N‑二甲氨基硫代乙酰胺的合成方法。所述方法先将羟基乙腈与甲苯搅拌混合后，缓慢滴加二甲胺，室温下保温反应，反应结束后在缩合物中投加五硫化磷，升温至80±1℃，保温，反应结束后，在硫代物中滴加液碱，调节pH至10～11，搅拌混合均匀，静置，分离有机相和无机相，有机相冷却结晶，离心分离，干燥，得到N,N‑二甲氨基硫代乙酰胺，离心分离得到的滤液经减压蒸馏，回收甲苯。本发明采用甲苯水混合相工艺法，从缩合初始阶段，降低反应条件，保证反应安全平缓，避免了水相反应过程反应剧烈、过程难以控制、副产物较多、反应收率低等缺点，使反应温度达到有效的稳态，最大化的满足生产需求，降低能耗，提高反应收率。 | ||
| 搜索关键词： | 硫代乙酰胺 二甲氨基 反应收率 甲苯 合成 保温反应 滴加液碱 反应安全 反应条件 缓慢滴加 回收甲苯 减压蒸馏 冷却结晶 生产需求 水相反应 五硫化磷 羟基乙腈 二甲胺 副产物 工艺法 硫代物 水混合 缩合物 无机相 有机相 最大化 缩合 稳态 保温 保证 | ||
【主权项】：
1.N,N‑二甲氨基硫代乙酰胺的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，缩合：将羟基乙腈与甲苯搅拌混合后，温度控制在20℃以下，缓慢滴加二甲胺，滴加完毕后，20～25℃下保温反应2～3小时；步骤2，硫代：搅拌条件下，温度控制在10℃以下，在缩合物中投加五硫化磷，投加完毕后，升温至80±1℃，保温8～9小时，保温结束后降至室温；步骤3，中和：温度控制在25℃以下，在硫代物中滴加液碱，调节pH至10～11，搅拌混合均匀，静置，分离有机相和无机相，有机相冷却结晶，离心分离，干燥，得到N,N‑二甲氨基硫代乙酰胺，离心分离得到的滤液经减压蒸馏，回收甲苯。
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