[发明专利]一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法在审
申请号: | 201810396786.1 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108752200A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 周晓云 | 申请(专利权)人: | 江苏新东风化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/54;C07C67/48;C07C67/62 |
代理公司: | 江阴义海知识产权代理事务所(普通合伙) 32247 | 代理人: | 杜兴 |
地址: | 223001 江苏省淮安市洪泽县盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法,包括解聚、酯化、盐洗、脱轻、脱重五个步骤,解聚工序采用减压状态下微波加热或导热油加热,解聚温度控制在70~90℃,有效降低了丙烯酸、丙烯酸甲酯的聚合反应速率;酯化酸催化剂采用对甲苯磺酸、甲基磺酸复合催化剂体系,根据两种酸沸点的不同保证了解聚、酯化工序中气液两相酯化反应的高效进行;阻聚剂采用对苯二酚、四甲基哌啶醇氮氧自由基亚磷酸三酯、4一羟基一2,2,6,6一四甲基哌啶氮氧自由基复合阻聚剂,有效的阻止了各工序中丙烯酸及丙烯酸甲酯的聚合反应。本发明能实现对丙烯酸甲酯的高效回收,成品的纯度较高,经检测按照该工艺生产的成品丙烯酸甲酯的纯度达99.6以上。 | ||
搜索关键词: | 丙烯酸甲酯 解聚 氮氧自由基 聚合反应 废油 丙烯酸及丙烯酸 复合催化剂体系 丙烯酸 四甲基哌啶醇 酯化酸催化剂 导热油加热 对甲苯磺酸 复合阻聚剂 亚磷酸三酯 对苯二酚 高效回收 工艺生产 甲基磺酸 甲基哌啶 减压状态 微波加热 酯化反应 酯化工序 回收 阻聚剂 沸点 甲酯 两相 脱轻 盐洗 羟基 酯化 检测 保证 | ||
【主权项】:
1.一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法,其特征在于,包括如下步骤∶S1:解聚,丙烯酸甲酯废油、阻聚剂、酯化酸催化剂和甲醇在一定负压状态下微波加热或导热油加热升温至解聚温度后保温反应,反应结束后对所得解聚混合液进行减压蒸馏,主要成分为丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲醇和水混合蒸气,经冷凝得解聚混合液;S2:酯化,解聚混合液、阻聚剂、酯化酸催化剂和甲醇升温至酯化温度进行酯化反应,对酯化所得酯化反应液进行蒸馏、蒸气冷凝、静置分层,得油相酯化混合液;S3:盐洗,将氯化钠、无机阻聚剂溶于水中配置成饱和盐水,采用饱和盐水萃取油相酯化混合液中的甲醇,静置分层得盐水母液和去醇酯化液;S4:脱轻,对去醇酯化液升温减压蒸馏,主要成分为甲醇、丙烯酸甲酯和水的馏出蒸汽经冷凝、静置分层得脱轻酯化液;S5:脱重,对脱轻酯化液升温减压蒸馏,主要成分为丙烯酸甲酯的馏出蒸汽经冷凝,得丙烯酸甲酯成品;所述解聚工序中,将解聚混合液与阻聚剂配置成解聚阻聚剂溶液,并将解聚阻聚剂溶液360°喷淋在的解聚反应釜中;所述酯化工序中,将油相酯化混合液与阻聚剂配置成酯化阻聚剂溶液,并将酯化阻聚剂溶液360°喷淋在的酯化反应釜中;所述脱轻工序中,从冷凝器顶加入脱轻酯化液与阻聚剂配置成的脱轻阻聚剂溶液;所述脱重工序中,从冷凝器顶加入丙烯酸甲酯成品与阻聚剂配置成的脱重阻聚剂溶液;所述解聚阻聚剂溶液、酯化阻聚剂溶液、脱轻阻聚剂溶液、脱重阻聚剂溶液中的阻聚剂均为由对苯二酚、四甲基哌啶醇氮氧自由基亚磷酸三酯、4一羟基一2,2,6,6一四甲基哌啶氮氧自由基二者组合或三者组合的复合阻聚剂。
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