[发明专利]一种控制二羟基乙二肟晶体粒径分布的方法

摘要

本发明公开了一种控制二羟基乙二肟(DHG)晶体粒径分布的方法，设计了一种湍流状态下碰撞结晶的反应器，所述方法包括：一、将溶质DHG溶于有机溶剂S4中，形成溶液A；二、将溶液A与有机溶剂B湍流状态下碰撞后形成混合溶液后泵入反应器；三、溶液A和有机溶剂B于晶体生长釜中在超声波辅助条件下恒温结晶，获得所需粒径分布的晶体颗粒产品。通过此反应器得到粒径分布窄、分散性好的结晶产品，并且工艺流程简单，条件温和，适合工业生产。

主权项

1.一种控制二羟基乙二肟晶体粒径分布的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一：将二羟基乙二肟溶于有机溶剂S4中，形成溶液A；所述有机溶剂s4为N，N‑二甲基甲酰胺或N，N‑二甲基乙酰胺；所述溶液A的温度为60～140℃；步骤二：将所述步骤一中的溶液A与有机溶剂B形成混合溶液泵入反应器，湍流状态下碰撞产生晶核；所述有机溶剂B为有机溶剂S4、无水乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯或二甲苯中的至少一种；所述有机溶剂B的温度为‑10～30℃；步骤三：将步骤二中的混合溶液送入晶体生长釜中，并在超声波辅助条件下恒温结晶；所述混合溶液控制温度为‑10～30℃，搅拌速度为50～500rpm，超声功率为0～140W，超声频率为0～160KHz。