[发明专利]一种高锰矿石中铜含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种高锰矿石中铜含量的测定方法，属于矿石中铜含量的测定方法。本发明称取试样，加浓盐酸，低温加热，加入浓硝酸和饱和溴水，加入高氯酸冒烟，用水洗涤表面皿及杯壁，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，滴加乙酸铵溶液至红色不再加深，然后加入氟化氢铵饱和溶液，加入碘化钾固体摇动溶解，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，再滴定至终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。本发明利用盐酸的还原性，与二氧化锰作用生成二价锰，消除二氧化锰的氧化性，进而消除了锰对结果的影响。本发明与传统碘量法相比，大大提高了样品测定的准确性，对今后高锰矿石中铜含量的测定具有重大意义。

主权项

1.一种高锰矿石中铜含量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)称取0.3～0.5g试样，精确至0.0001g，将试料置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸，置于电热板上低温加热3min～5min，取下稍冷，加入5～8mL浓硝酸和0.5～1mL饱和溴水，盖上表面皿，混匀，低温加热，待试料完全溶解后，取下稍冷；(2)加入高氯酸冒烟，待烧杯底部有棕色出现时，取下冷却，滴加浓盐酸至烧杯底部湿润完全，继续蒸至近干，取下冷却；(3)用30mL水洗涤表面皿及杯壁，盖上表面皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷至室温；(4)滴加乙酸铵溶液至红色不再加深、并过量4mL，然后加入4mL氟化氢铵饱和溶液，混匀，加入3g碘化钾固体摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2～3mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V3。