[发明专利]一种锌基配合物锂离子电池负极材料的制备方法

摘要

一种锌基配合物锂离子电池负极材料制备方法，将硝酸锌、[氯化‑1,1’‑二(3‑羧基‑苯亚甲基)‑4,4’‑联吡啶]、对苯二甲酸、六氟磷酸铵和蒸馏水加入到（N,N‑二甲基酰胺）中，室温下搅拌均匀。再将混合液体移到特氟龙高压反应釜中，加热至120˚C恒温24 h。反应后以降至室温，得白色针状晶体。过滤、洗涤、干燥后即得到所述配合物Zn‑bPTA。此材料，首次放电比容量达到816.3mAh/g；第2次循环放电比容量为407.5mAh/g，100次循环后放电容量386.2mAh/g。设备要求低，操作简单。合成的锌基配合物材料结构稳定，价格低廉，环境友好，是一种结构新颖的锂离子电池负极材料。

主权项

1.一种锌基配合物锂离子电池负极材料的制备方法，包括锌基配合物制备、电极浆料制备、电极浆料干燥和组装成扣式电池工艺；其特征在于具体步骤包括如下：（1）Zn(NO3)2·6H2O（硝酸锌）、H2bcbpy·2Cl [氯化‑1,1’‑二(3‑羧基‑苯亚甲基)‑4,4’‑联吡啶]、HOOCC6H4COOH（对苯二甲酸）、NH4PF6（六氟磷酸铵）按照摩尔比2:1:2:2的比例，加入到蒸馏水和DMF（N,N‑二甲基酰胺）混合溶液（体积比1:1）中，室温空气气氛下搅拌30min；（2）将步骤（1）中搅拌后的混合物转移至25mL的特氟龙高压反应釜中，温度110～130℃；反应时间为20～24h，反应结束后以10℃/h的降温速率冷却至室温，得到白色针状晶体；（3）将步骤（2）中得到白色针状晶体用蒸馏水洗涤，过滤2次，在80～100℃下真空干燥10～12h，得到锌基配合物Zn‑bPTA；（4）将步骤（3）中得到锌基配合物Zn‑bPTA、PVDF（聚偏氟乙烯）、KS6（导电石墨）、Super‑P（超级炭黑）按照质量比60:10:20:10或50:10:20:20配置成混合物，按质量比1:2.5－4加入溶剂NMP（N‑甲基吡咯烷酮）中，搅拌2h后制备成黑色粘稠的电极浆料；（5）将步骤（4）中得到的黑色粘稠电极浆料，涂覆在金属铜箔上，涂覆厚度为20μm～50μm，涂覆好的电极先用120℃鼓风干燥3h以上，再100℃真空下干燥6～12h，得到制备锂离子电池用的电极；（6）将步骤（5）中得到的电池电极切成直径为14mm的圆形极片，直径为14mm的金属锂片作为对电极，电解液为：1mol/L LiPF6溶解在碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二甲酯（DMC）的溶剂中（摩尔比EC：DMC=1:1），在充满氩气的手套箱中，组装成2025型扣式电池。