[发明专利]一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法

摘要

本发明公开了一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法。将丙烯酸异辛酯、二乙烯基苯、Span80和C7H8混合，加入偶氮二异丁腈，组成有机相；在聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液中加入丙烯酰胺，再加入纳米SiO2，组成水相；将水相加入到有机相中，形成高内相乳液；将高内相乳液干燥、热聚合、洗涤，600℃下碳化2小时；采用乙腈水溶液淋洗碳化整体柱，采用乙酸/乙腈溶液解脱富集在碳化整体柱上的氟乐灵除草剂目标物，收集解脱液；将解脱液氮吹干后，用乙腈重溶后即可得待测溶液，及完成对土壤样中氟乐灵农药的分离富集。本发明对氟乐灵除草剂具有很好的萃取和富集能力，可应用于土壤样品中痕量氟乐灵除草剂的萃取富集和分离分析。

主权项

1.一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将丙烯酸异辛酯、二乙烯基苯、Span80和C7H8四种物质按照体积比为6:6:3:4加入到样品管中，再加入引发剂偶氮二异丁腈，使偶氮二异丁腈的浓度为12.6 mg/mL，混合均匀，组成有机相；配置浓度为2.6 mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液，之后加入丙烯酰胺，使丙烯酰胺浓度为26.3 mg/mL，最后加入纳米SiO2粉末固体，使纳米SiO2的浓度为4 mg/mL，组成水相；将水相逐滴加入到有机相中，同时快速搅拌均匀，逐渐形成高内相乳液，其中加入的水相体积百分比浓度为80~85 %；取5 mL制备好的稳定高内相乳液，置于干燥箱中，于60℃条件下热聚合24小时后，冷却至室温，再用二次水和无水乙醇轮流各洗涤3~5次，去除未反应物质，最后经氮气保护在600℃下碳化2小时，即制得碳化PVP/GO‑AAm‑EHA‑DVB整体柱；（2）取20~40 mg由步骤（1）所得碳化PVP/GO‑AAm‑EHA‑DVB整体柱，吸附富集100 mg土壤中残余氟乐灵除草剂；（3）采用体积百分比浓度为5%的乙腈水溶液清洗碳化PVP/GO‑AAm‑EHA‑DVB整体柱，去除吸附力小的干扰物质，然后采用体积比为2:8的无水乙酸/无水乙腈溶液解脱富集在碳化PVP/GO‑AAm‑EHA‑DVB整体柱上的氟乐灵除草剂目标物，取其中10 mL集解脱液，浓缩干燥后，用无水乙腈重溶后得到待测溶液，即完成对土壤中的氟乐灵除草剂的分离富集。