[发明专利]抗氧化剂168合成新工艺路线在审
申请号: | 201810298321.2 | 申请日: | 2018-04-04 |
公开(公告)号: | CN108467406A | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
发明(设计)人: | 郭骄阳 | 申请(专利权)人: | 江苏极易新材料有限公司 |
主分类号: | C07F9/145 | 分类号: | C07F9/145 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 张黎 |
地址: | 221700 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种有机合成抗氧化剂168,即三(2,4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯的方法,所述的方法包含以下步骤:以甲醇和甲苯的混合溶液为溶剂,以2,4‑二叔丁基酚和三氯化磷为反应物,本发明通过使用负载型催化剂,并调整催化剂的载体和活性中心,使反应进行的更彻底,最终得到的产物得率和纯度都得到很大提高,收率最高可高达97.8%,纯度可高达98.9%,都要明显高于现有水平,并且本发明提供的制备三(2,4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯的反应中催化剂用量少,反应温度低,所得产物后处理简单,使用本发明提供的合成方法进行中试产率依然高达90%以上。 | ||
搜索关键词: | 二叔丁基苯基 抗氧化剂 亚磷酸酯 反应中催化剂 负载型催化剂 二叔丁基酚 合成新工艺 后处理 混合溶液 活性中心 三氯化磷 有机合成 反应物 甲苯 溶剂 得率 甲醇 收率 制备 催化剂 合成 | ||
【主权项】:
1.一种合成三(2,4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)首先在三口烧瓶中加入2,4‑二叔丁基酚、催化剂和溶剂,后加入转子,并将回流冷凝管、温度计和滴液漏斗固定在三口烧瓶上;(2)将步骤(1)中装有反应物的三口烧瓶置于油浴条件下缓慢升温,使温度升至40‑45℃,得反应液;(3)向步骤(2)的反应液中滴加三氯化磷,控制滴速,使其10‑15min滴加完毕,继续升温至90‑100℃,保温反应30‑40min,减压蒸馏除去溶剂,用正己烷进行重结晶,即得到产品。
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