[发明专利]一种非均相氧化壳聚糖接枝羊绒制备抗菌羊绒纱线的方法

摘要

本发明公开了本发明涉及一种非均相氧化壳聚糖接枝羊绒制备抗菌羊绒纱线的方法。首先是将大分子壳聚糖溶解在离子液体中，加入无水甲醇析出离子液体中的壳聚糖，以无水甲醇浸渍和超声波振荡充分置换出沉淀中的离子液体后得到多孔壳聚糖，再将多孔壳聚糖在离子液体中进行润涨，形成一定粘度的半固态凝胶，然后采用浓硝酸‑浓磷酸‑亚硝酸钠体系在离子液体介质中将壳聚糖吡喃糖环中C6位的部分或全部羟基选择性氧化成羧基而获得非均相氧化壳聚糖，再将非均相氧化壳聚糖制成溶液，接枝在羊绒纱线上，利用氧化壳聚糖上的羧基与羊绒蛋白质中的氨基结合形成酰胺交联键，使羊绒纱线具备抗菌性能。

主权项

1.一种非均相氧化壳聚糖接枝羊绒制备抗菌羊绒纱线的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）采用分子量70万脱乙酰度大于95%的壳聚糖与离子液体按1：15~20溶解1~2小时，溶解温度为90~100℃，再加入等体积2~3倍的无水甲醇，进行超声波震荡1~2小时，过滤后再倒入无水甲醇反复过滤清洗3~5次；（2）将多次过滤清洗后的壳聚糖放入烘箱在90~100℃下烘1~2小时，通过高温使甲醇挥发使壳聚糖表面产生大量孔洞，再将烘干后制得的多孔壳聚糖粉碎至粉末，将干燥的多孔壳聚糖粉末置于离子液体中在30~45℃下进行润胀1~8小时形成半凝胶状态；（3）向步骤（2）中润胀后的溶液中加入由浓硝酸和浓磷酸按体积比1:0.5～4构成的混合酸和亚硝酸钠，于室温下避光密闭、持续搅拌、非均相氧化反应0.5～6h，生成羧基壳聚糖，所述多孔壳聚糖的质量与所述混合酸的体积的比为1:2～4.5g/mL，所述亚硝酸钠的质量与所述混合酸的体积的比为0.005～0.016g/mL；（4）等体积2~3倍的无水甲醇终止氧化反应，再将过滤后的壳聚糖产物浸渍在无水甲醇中进行超声波震荡清洗1~2小时，如此反复3~5次；（5）经丙酮洗净、过滤、真空干燥和球磨粉碎后得到选择性氧化壳聚糖；（6）取氧化壳聚糖溶解成质量浓度为2~4%的溶液，取羊绒纱线与溶液按浴比1:40~60进行浸泡接枝，加入乙酸调节溶液pH=4~5,60℃下接枝2~3小时；（7）将接枝后的羊绒纱线在80~90℃下烘1~2小时，烘干后使用纯水洗净晾干。