[发明专利]高温气冷堆堆内构件用大规格尺寸核石墨材料及制备方法

摘要

本发明涉及一种用于高温气冷堆堆内构件用大规格尺寸核石墨材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：原材料选择、磨粉、混捏、成型、焙烧和0‑1次浸渍、石墨化/核纯处理。本发明工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产，提供的产品较之现有技术规模大，且具有中子辐照性能数据。

主权项

1.高温气冷堆堆内构件用大规格尺寸核石墨材料的制备方法，该方法包括以下步骤：1)原材料选择：焦炭和粘结剂，焦炭中固定碳含量为≥98.5％，灰分≤0.5％，硼(B)、钆(Gd)均小于0.1ppm，钐(Sm)、铕(Eu)、镉(Cd)和锂(Li)均小于0.5ppm，水分≤0.5％，硫分≤0.5％；粘结剂中灰分为≤0.5％，挥发分为35‑60％，结焦值为40‑70％，软化点为80‑200℃，喹啉不溶物为8‑25％，甲苯不溶物为25‑55％；2)原料磨粉原料磨粉粉碎，使得平均粒度5‑50μm，最大颗粒范围为20μm‑2mm；3)配料、混捏将焦炭65‑80重量份和粘结剂35‑20重量份混捏，温度150‑400℃，混捏时间在80‑150min；4)成型将步骤3)所得产品成型，成型压力100‑250MPa，保压时间为10‑80min，生坯尺寸长度为1000‑3200mm，宽度500‑1500mm，高度300‑900mm；5)焙烧将步骤4)所得产品焙烧，焙烧最高温度范围为800‑1100℃，升温速率为1‑5℃/小时，炉内温差为50‑100℃，焙烧处理时间为65‑100天。6)浸渍将步骤5)所得产品用浸渍剂浸渍，浸渍压力2‑8MPa，温度200‑500℃，产品增重率达到5‑35％，然后按步骤5)进行焙烧处理；或不经浸渍操作，直接从步骤6)到步骤7)；7)石墨化/核纯处理将步骤6)所得产品在2900‑3300℃石墨化，在温度至1500‑2200℃时，通入纯化的卤素气体，流量30‑80kg/h，整个步骤处理时间为65‑80天，即可得到最终的核石墨坯品；或将步骤6)所得产品在2900‑3300℃石墨化，在温度至1500‑2200℃时，通入纯化的卤素气体，流量30‑80kg/h，在温度至2500℃以上时，通入纯化的卤素气体，流量30‑80kg/h，或继续在温度至2800℃以上时，通入纯化的卤素气体，流量30‑80kg/h，整个步骤处理时间为65‑80天，即可得到最终的核石墨坯品。