[发明专利]一种高分散氧化石墨烯增强环氧树脂胶粘剂的制备方法

摘要

一种高分散氧化石墨烯增强环氧树脂胶粘剂的制备方法，它涉及一种氧化石墨烯增强环氧树脂胶粘剂的制备方法。本发明是要解决现有的氧化石墨烯增强环氧树脂胶粘剂的制备过程中遇到的难分散以及分散过程中使用有机溶剂污染环境的技术问题。本发明：一、化学氧化法制备氧化石墨烯；二、氧化石墨烯在环氧树脂中分散；三、氧化石墨烯增强环氧树脂胶粘剂的制备。本发明利用高速乳化机和三辊研磨机等常规设备制备出了充分剥离并高度分散的氧化石墨烯增强环氧树脂胶粘剂；本发明在分散过程中未使用有机溶剂和其他任何助剂，有利于环境保护，同时避免了助剂的使用对环氧树脂体系其他性能的不利影响。

主权项

1.一种高分散氧化石墨烯增强环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于高分散氧化石墨烯增强环氧树脂胶粘剂的制备方法是按以下步骤进行的：一、化学氧化法制备氧化石墨烯：①、将石墨粉加入反应容器中，再加入质量分数为98％的浓硫酸和质量分数为85％的磷酸水溶液，在冰水浴和搅拌的条件下加入高锰酸钾，在冰水浴的条件下搅拌反应20min～60min，之后使用加热装置将体系加热至45℃～50℃，在45℃～50℃的条件下保温8h～20h，自然冷却至室温，在冰水浴的条件下加入500mL～1000mL的蒸馏水进行稀释，在常温下滴加双氧水至颜色变为金黄色且没有气泡产生为止，在转速为2000rpm～4000rpm的条件下离心10min～30min，将上清液和底部黑色物质倒出；②、使用蒸馏水对步骤①的剩余部分进行洗涤，然后在转速为8000rpm～10000rpm的条件下离心20min～60min后倒掉上清液；③、重复步骤②的步骤至离心后的上清液pH大于5为止，最后一次离心后倒掉上清液，得到粘稠状的氧化石墨烯悬浮液；步骤一①中所述的石墨粉与质量分数为98％的浓硫酸的质量比为1:(30～150)，石墨粉与质量分数为85％的磷酸水溶液的质量比为1:(3～15)，石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:(5～15)；二、氧化石墨烯在环氧树脂中分散：将步骤一制备的粘稠状的氧化石墨烯悬浮液与液体环氧树脂混合，使用高速乳化机在1000rpm～3000rpm的速度下分散混合物5min～20min，然后将混合物倒入三辊研磨机中，在三辊速率之比为1:3:9和三辊之间的间隙为0.1μm～30μm的条件下进行研磨处理至混合物呈棕黑色透明状，最后将棕黑色透明状混合物放入真空干燥箱中，在温度为40℃～80℃的条件下脱除剩余水分；步骤二中所述的液体环氧树脂与步骤一制备的粘稠状的氧化石墨烯悬浮液中纯氧化石墨烯的质量比为100:(0.1～5)；三、氧化石墨烯增强环氧树脂胶粘剂的制备：将步骤二水分完全脱除的氧化石墨烯/环氧树脂混合物与固化剂混合，并搅拌均匀，制得高分散氧化石墨烯增强环氧树脂胶粘剂。