[发明专利]一种同时分析农兽产品中多种氨基糖苷化合物残留的方法

摘要

本发明公开了一种同时分析农兽产品中多种氨基糖苷化合物的测定方法，是称取样品，添加乙酸铵缓冲溶液，振荡提取后，进行离心，分取离心后得到的提取液用pH计调节至合适的范围，使用分散固相萃取和固相萃取小柱净化，超高效液相色谱‑串联质谱(UPLC‑MS/MS)，电喷雾电离(ESI)，多反应监测(MRM)扫描模式。本发明较其他同类方法操作简单、样品通量高，实现了链霉素、双氢链霉素、大观霉素、庆大霉素、安普霉素、卡那霉素、丁胺卡那霉素、新霉素共8种氨基糖苷类化合物一起检测，大大提高检测效率，能够快速的进行定性、定量，检出限完全能够满足国内外法规及限量要求，为我国农兽产品食品安全保障和进出口提供强有力支持。

主权项

1.一种同时分析农兽产品中多种氨基糖苷化合物残留的测定方法，其特征在于包括以下步骤：(1)提取：称取样品到塑料离心管中，加入15ml提取用乙酸铵缓冲溶液，充分涡旋混匀，进行离心,转移上清液于另一50mL塑料离心管中，残渣重复提取一次，合并上清液至离心管中,分取10mL合并后的提取液用pH计调节pH值至6.50±0.05，得到水溶液；(2)净化：将步骤(1)得到的水溶液加入1g硅藻土涡旋混匀，离心；上清经混合型弱阳离子交换的固相萃取柱净化：该固相萃取柱预先用3mL甲醇、3mL水活化，上样，弃去流出液，再用3mL水，3ml甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽干，先用2mL洗脱液1洗脱，洗脱液1为10％甲酸，甲醇+水＝1+1，收集洗脱液于10mL离心管，再加入2mL洗脱液2洗脱，洗脱液2为10％甲酸甲醇，抽干，合并洗脱液，漩涡混匀；收集后的洗脱液，过0.22μm PTFE滤膜，按下述所述仪器条件，上机检测：UPLC/MS/MS检测：仪器条件：超高效液相流动相：A：250mM甲酸铵水溶液，甲酸铵水溶液为200mL水中加800uL甲酸；B：200mM甲酸铵有机相溶液，甲酸铵有机相溶液为200mL有机相中加甲酸400uL，有机相为乙腈+甲醇+水＝6+1+3；离子源：ESI+色谱柱：CORTECS HILIC 2.1cm×100mm×1.6μm Column色谱条件：质谱条件：多反应监测(MRM)扫描模式，其中带*为定量离子