[发明专利]一种氰化液中总硫的测定方法

摘要

本发明属于液体中总硫测定方法技术领域，具体涉及一种氰化液中总硫的测定方法；采用强氧化剂氯酸钾和硝酸把硫的化合物氧化成硫酸根，再将剧毒气体氰化氢用碱液吸收，利用铅离子能和硫酸根生成硫酸铅沉淀的特性把其它元素分开，纯净的硫酸铅溶解于醋酸盐，在pH5～6的酸度下，以二甲酚橙作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铅离子，由铅离子的含量计算硫的含量，方法可靠，准确度与精密度均能达到要求，且填补了现有技术中没有测定氰化液中总硫的方法这一空白。

主权项

1.一种氰化液中总硫的测定方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，用移液管移取氰化液试液50mL于300mL锥形瓶中，锥形瓶上设有加酸口，从加酸口加入浓度为1.42g/mL的浓硝酸20mL后盖上锥形瓶盖子，防止氰化氢气体逸出，摇匀，加热至溶液体积剩余0.5mL时取下锥形瓶冷却，锥形瓶同时连接有氢氧化钠吸收装置；步骤二、向锥形瓶中加入硝酸‑氯酸钾饱和溶液20mL，再将锥形瓶置于电热板上，保持加热温度250℃加热至液体体积剩余0.5mL取下，加入5mL浓度为1.42g/mL的浓硝酸，加水50～70mL，加热煮沸至可溶性盐溶解后取下，边搅拌边加入20mL浓度为200g/L的硝酸铅溶液，再加入15mL无水乙醇溶液，盖上表皿，加热煮沸5min后取下，静止1h；步骤三，用双层定量慢速滤纸过滤，再用2％的硫酸洗涤锥形瓶两次，洗涤液同样使用双层定量慢速滤纸过滤，收集两次过滤后的沉淀，洗涤沉淀数次，洗至用浓度为50g/L的硫氰酸钾检测滤液无红色出现为止，取一新烧杯，向其中加入100mL乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，将滤纸连同洗涤后的沉淀放入烧杯中，盖上表面皿，加热至沸腾并保持10min，取下冷却至室温，加水至200mL，再加0.1g抗坏血酸，2～3滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点；步骤四，数据处理，试液中硫的浓度按照以下公式计算：式中：C—试液的总硫量，g/L；Ts—EDTA标准溶液对硫的滴定度，g/mL；V2—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V3—移取试液的体积，mL。