[发明专利]一种无机型硅胶螯合离子交换树脂及其制备方法

摘要

本发明属于高分子离子交换树脂技术领域，涉及一种无机型硅胶螯合离子交换树脂及其制备方法：在加热条件下，用酸对硅胶基体进行酸化处理，去离子水洗涤至中性；使溴化钠或者溴化钾饱和液的潮湿空气接触硅胶基体，使硅胶基体表面生成水分子单层；将水合硅胶基体与烷烃和硅烷偶联剂进行硅烷化反应，得到硅烷化基体；将硅烷化基体与多胺基聚合物进行接枝反应后得到功能化树脂材料，再与甲醛和亚磷酸进行曼尼希反应，从而获得最终的无机型硅胶螯合离子交换树脂。使用该树脂进行矿产湿法冶金浸出液吸附铜、镍、钴、贵重金属、稀土等离子时，无需往离子交换柱中加任何试剂、节能、无污染而且不产生任何废弃物，纯属环保型科技产品。

主权项

1.一种无机型硅胶螯合离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将硅胶基体加入装有耐腐蚀的反应釜中，加入酸液，抽真空10～20min后，真空度为20～50mmHg，混合搅拌，边搅拌边升温至80～100℃，搅拌速度为60～80转/分，酸化处理6～20h，然后冷却至室温，过滤得到酸化处理后的硅胶基体，再用去离子水对酸化处理后的硅胶基体洗涤直至其呈中性，干燥至恒重，得到预处理后的硅胶基体；2)使含有溴化钠饱和液或者含有溴化钾饱和液的潮湿空气接触预处理后的硅胶基体，使硅胶基体表面生成水分子单层，得到含水率为4～12wt％的水合基体；3)将水合基体、烷烃和硅烷偶联剂搅拌混合，搅拌速度为60～80转/分，在室温下反应12～36h后，过滤、使用正己烷和甲醇等体积混合液洗涤至中性停止、干燥到测得经硅烷化的水合基体增重率12～17％时取出，得到硅烷化基体；4)将硅烷化基体加入装有搅拌器的反应釜中，往反应釜中加入多胺基聚合物，进行搅拌，搅拌速度为60～80转/分，搅拌中再加入去离子水和甲醇，在搅拌过程中抽真空10～20min，至反应釜内的真空度为20～60mm Hg，然后在50～90℃下接枝反应24～72h，接枝反应结束后，过滤、用去离子水洗4次、一个当量的氢氧化钠洗1次、去离子水洗3次和甲醇洗2次、干燥至恒重，得到接枝硅胶基体；5)再将接枝硅胶基体加入装有搅拌器的反应釜中，加入HCl和亚磷酸，搅拌升温至70～120℃，搅拌速度为60～80转/分，再一边搅拌一边缓慢加入浓度为37.7wt％的甲醛，在70～120℃反应12h～36h后，去离子水洗2次，1摩尔每升NaOH洗1次，去离子洗3次，1M H2SO4洗1次，甲醇洗3次、干燥至恒重，得到无机型硅胶螯合离子交换树脂。