[发明专利]一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法有效
申请号: | 201810191263.3 | 申请日: | 2018-03-08 |
公开(公告)号: | CN108409918B | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 汪志勇;黄海;林春红;李双超;温建峰;陈娟;许立;李双 | 申请(专利权)人: | 安徽中铁工程材料科技有限公司;中铁四局集团有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F222/10;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 34134 安徽知问律师事务所 | 代理人: | 代群群<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 230041 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法,具体合成步骤为:将异戊烯醇聚氧乙烯醚溶于水,在60~80℃加热熔融,降温至20~30℃,依次加入预配的链转移剂溶液,引发剂A溶液,调整搅拌速度至200~300r/min,采用单滴加或双滴加的方式滴加,其中包含单体的溶液滴加2.5~3h,双滴加时引发剂B溶液3~3.5h,控制反应过程釜内前1h反应温度升温<4℃,整个反应温度不超过40℃,滴加结束后保温1~2h,用片碱将产物pH值调整至7±1即得固含量为80%的高浓度醚类保坍型聚羧酸减水剂母液,减水剂的状态为粘稠状液体。本发明制备的减水剂拌制混凝土坍落度保持性能更好,节约了生产、运输和储存过程中的成本;产品绿色环保、无甲醛含量,生产过程无三废排放。 | ||
搜索关键词: | 滴加 聚羧酸减水剂 保坍型 固含量 醚类 制备 减水剂 异戊烯醇聚氧乙烯醚 混凝土坍落度 控制反应过程 无三废排放 粘稠状液体 产品绿色 合成步骤 加热熔融 链转移剂 生产过程 引发剂A 引发剂B 溶液滴 无甲醛 拌制 母液 片碱 保温 储存 节约 运输 环保 生产 | ||
【主权项】:
1.一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)将固体异戊烯醇聚氧乙烯醚加入反应釜中,再加入一定量的水,开启搅拌器,搅拌速度为200~300r/min,加热反应釜内温度为60~80℃,搅拌30min至异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体完全溶化,所述水的加入量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的10~15%;/n(2)用冰水浴使步骤(1)反应釜内温度降至20~30℃,依次加入链转移剂溶液,引发剂A溶液,混合均匀,采用单滴加或双滴加的方式滴加,开始聚合反应,其中包含单体的溶液滴加2.5~3h,采用双滴加时引发剂B溶液滴加3~3.5h,用冷/冰水浴控制前1h反应温度升温<4℃,整个聚合反应的温度不超过40℃,滴加结束后继续保温1~2h,用片碱中和溶液pH值至7±1,即得固含量为80%的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂;/n所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述异戊烯醇聚氧乙烯醚结构式如式(Ⅰ)所示:/n /n其中,n=20~90;/n其中,单体溶液是由不饱和羧酸单体、不饱和羧酸酯单体与水配制成的混合溶液;所述异戊烯醇聚氧乙烯醚、不饱和羧酸单体和不饱和羧酸酯单体的摩尔比为1:1~4:3~6;/n不饱和羧酸单体结构式如式(Ⅱ)所示:/n /n其中,R1为-H或-COOH,R2为-H,-CH3或-CH2COOH;/n不饱和羧酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸乙酯、马来酸酐单甲酯、马来酸酐单乙酯、马来酸酐二甲酯中的至少一种。/n
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