[发明专利]一种醚类化合物的绿色高效合成方法有效

专利信息
申请号: 201810182651.5 申请日: 2018-03-06
公开(公告)号: CN108164486B 公开(公告)日: 2021-02-12
发明(设计)人: 徐洲;梁婷;米佳佳;翟荣良;石艳芬 申请(专利权)人: 徐州医科大学
主分类号: C07D309/04 分类号: C07D309/04;C07D307/87;C07C41/01;C07C43/04;C07C43/164;C07C43/174
代理公司: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 王锋
地址: 221000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种醚类化合物的绿色高效合成方法,节能环保,其包括:在温和的反应体系中,以醛、硅烷为起始原料,在一价银盐作用下,于无溶剂条件中,通过还原‑偶联‑成醚反应,实现各类醚的高效制备。本发明的合成方法具有催化剂用量低、无溶剂、转化率以及收率高、反应时间短、安全稳定、易于操作、产品仅需蒸馏纯化而无需任何外加有机溶剂、全程绿色、环保、高效等优点,可以克服现有技术的诸多缺陷,具有很好的工业应用价值。
搜索关键词: 一种 化合物 绿色 高效 合成 方法
【主权项】:
1.一种醚类化合物的绿色高效合成方法,其特征在于包括:以醛和硅烷作为起始原料,在一价银盐作用下,于无溶剂条件中,通过还原‑偶联‑成醚反应,制得醚类化合物。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述醚类化合物如下式I所示:

其中,R1,R2,R3选自氢、烷基、烷氧基、卤素、羟基、酯基、芳基中的任意一种;

或者,所述醚类化合物如下式II所示:

其中,R选自烷基;

或者,所述醚类化合物如下式III所示:

其中,R选自氢、烷基、烷氧基或卤原子,n为1,2或者3;

或者,所述醚类化合物如下式IV所示:

其中,n为0,1或者2。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述银盐包括Ag2CO3、AgBF4、AgSbF6、AgOAc、CF3COOAg、AgOTf、AgNO3、AgNTf2中的任意一种或两种以上的组合;和/或,所述醛包括脂肪醛、芳香醛和二元醛;所述硅烷包括三乙基硅烷、三甲基硅烷、三异丙基硅烷、三苯基硅烷、二苯基甲基硅烷、三甲氧基硅烷中的任意一种。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述一价银盐的用量为所述起始原料的摩尔量的0.001%~5%。

5.如权利要求4所述的合成方法,其特征在于:所述一价银盐的用量为所述起始原料的摩尔量的0.05%~5%。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于还包括:在反应结束后,通过蒸馏方式对反应产物进行纯化处理。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述醛与硅烷的摩尔比为1.0:1.0~1.0:1~2.0。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述反应的温度为10℃~130℃,反应的时间为1分钟~24小时。

9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于:所述反应的温度为20℃~110℃。

10.如权利要求1‑9中任一项所述的合成方法,其特征在于包括:仅将醛、硅烷与一价银盐混合,其中醛与硅烷的摩尔比为1.0:1.0~1.0:1~2.0,一价银盐的用量为起始原料摩尔量的0.05%~5%,并在温度为20℃~110℃的条件下反应5分钟~24小时,之后仅通过蒸馏方式对反应产物进行纯化,获得醚类化合物;所述银盐选自Ag2CO3、AgBF4、AgSbF6、AgOAc、CF3COOAg、AgOTf、AgNO3、AgNTf2中的任意一种或两种以上的组合,所述醛选自脂肪醛、芳香醛或二元醛,所述硅烷选自三乙基硅烷、三甲基硅烷、三异丙基硅烷、三苯基硅烷、二苯基甲基硅烷、三甲氧基硅烷中的任意一种。

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