[发明专利]一种镥-铪同位素质谱测试的方法

摘要

本发明提供一种镥‑铪同位素质谱测试的方法，包括以下步骤：样品溶解步骤：将地质样品用无机溶剂完全溶解得到样品溶液并蒸干；加入适量的高纯浓盐酸再蒸干并使得白烟冒尽；然后加入适量的饱和硼酸并蒸干，再加入适量的高纯盐酸以制得样品溶解物；其中所述地质样品包括镁铁质和/或超镁铁质；化学分离步骤：将所述样品溶解物通过装载有萃淋树脂的离子交换柱，使所述样品溶解物中的镥和铪分别分离出来；其中所述离子交换柱填充有2毫升的所述萃淋树脂，所述萃淋树脂为惰性树脂聚合载体上承载有二（2‑乙基已基）磷酸溶解于液体有机溶剂所形成的溶液；质谱测试步骤：利用多接收电感耦合等离子质谱仪对分离出来的镥和铪进行质谱分析，以得到镥‑铪同位素质谱测试结果。

主权项

1.一种镥‑铪同位素质谱测试的方法，包括以下步骤：样品溶解步骤：将地质样品用无机溶剂完全溶解得到样品溶液并蒸干；加入适量的高纯浓盐酸再蒸干并使得白烟冒尽；然后加入适量的饱和硼酸并蒸干，再加入适量的高纯盐酸以制得样品溶解物；其中所述地质样品包括镁铁质和/或超镁铁质；化学分离步骤：将所述样品溶解物通过装载有萃淋树脂的离子交换柱，使所述样品溶解物中的镥和铪分别分离出来；其中所述离子交换柱填充有2毫升的所述萃淋树脂，所述萃淋树脂为惰性树脂聚合载体上承载有二(2‑乙基已基)磷酸溶解于液体有机溶剂所形成的溶液；质谱测试步骤：利用多接收电感耦合等离子质谱仪对分离出来的镥和铪进行质谱分析，以得到镥‑铪同位素质谱测试结果；其中，所述将地质样品用无机溶剂完全溶解得到样品溶液并蒸干包括：将所述地质样品置于聚四氟乙烯溶样器中，同时加入2毫升的高纯浓氢氟酸、1毫升的高纯浓硝酸和0.1毫升的高纯浓高氯酸以得到所述样品溶液，以及，密闭所述聚四氟乙烯溶样器并于160℃～240℃下保温3～6天后，蒸干所述样品溶液；其中，所述加入适量的高纯浓盐酸再蒸干并使得白烟冒尽包括：加入2毫升高纯浓盐酸并于80℃～130℃下保温8～15小时，之后以150℃～200℃蒸干并使得白烟冒尽；其中，所述加入适量的饱和硼酸并蒸干，再加入适量的高纯盐酸以制得样品溶解物包括：加入3毫升饱和硼酸并于80℃～130℃下保温8～15小时后蒸干，然后再加入5毫升高纯盐酸以制得样品溶解物，并于80℃～130℃下保温8～15小时，自然冷却待用；其中，在所述将所述样品溶解物通过装载有萃淋树脂的离子交换柱之前：对装载有所述萃淋树脂的离子交换柱，依次采用超纯水、6mol/L盐酸+0.2mol/L氢氟酸、以及3mol/L盐酸进行预清洗，以清洗掉所述萃淋树脂上的稀土元素和铪；其中，在所述将所述样品溶解物通过装载有萃淋树脂的离子交换柱时：首先用3mol/L盐酸和4mol/L盐酸淋洗出基质元素，再用4mol/L盐酸洗脱镥馏分以得到所述样品溶解物中的镥；然后用6mol/L盐酸洗脱残余的包括镱和镥的稀土元素，再用4mol/L盐酸+0.5％双氧水洗脱钛；最后用2mol/L氢氟酸洗脱铪馏分以得到所述样品溶解物中的铪；其中，所述地质样品的称取重量为50毫克～250毫克，所述离子交换柱的内径为8毫米；所述预清洗时采用20毫升的6mol/L盐酸+0.2mol/L氢氟酸、以及20毫升的3mol/L盐酸；所述淋洗出基质元素时先用5毫升的3mol/L盐酸淋洗2次，然后用5毫升的4mol/L盐酸淋洗；所述洗脱镥馏分时采用5毫升的4mol/L盐酸洗脱；所述洗脱残余的包括镱和镥的稀土元素时采用60毫升的6mol/L盐酸淋洗；所述洗脱钛时采用50毫升的4mol/L盐酸+0.5％双氧水；所述洗脱铪馏分时采用5毫升的2mol/L氢氟酸洗脱；其中，所述惰性树脂聚合载体包括聚甲基苯烯酸酯，所述液体有机溶剂包括丙酮；所述多接收电感耦合等离子质谱仪采用Neptune Plus多接收电感耦合等离子质谱仪，其包括Aridus II膜去溶进样系统和Jet+X锥；所述Aridus II膜去溶进样系统被设置为使得分离出来的镥和铪分别经雾化器雾化成气溶胶后进入120℃的雾化室，以使其保持在蒸汽状态；所述Jet和X锥被设置为使得所述气溶胶直接进入电感耦合等离子体，从而得到镥‑铪同位素质谱测试结果；其中所述镥‑铪同位素质谱测试的方法适用于对镁铁质、超镁铁质地质样品中超低含量镥、铪同位素的质谱测试，其中铪<0.5微克/克。