[发明专利]一种植物油中黄曲霉毒素B1的提取净化方法在审

专利信息
申请号: 201810165348.4 申请日: 2018-02-28
公开(公告)号: CN108732260A 公开(公告)日: 2018-11-02
发明(设计)人: 王亚萍;王朝仁;杨黎耀;杨柳 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院亚热带林业研究所;王朝仁;杨黎耀;杨柳
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/14
代理公司: 浙江杭知桥律师事务所 33256 代理人: 王梨华;陈丽霞
地址: 311400 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及植物油中毒素前处理方法,公开一种植物油中黄曲霉毒素B1的提取净化方法,植物油样经乙腈溶解,冷冻过夜,取上清液冷冻离心完成净化过程,净化液经衍生处理后上液相色谱仪—荧光检测器进行测定。本发明利用植物油在低温状态会结块这一物理特性,采用低温冰箱冷冻处理提取试样,使植物油和乙腈提取液分离,同时利用密度差异,采用冷冻离心进一步脱除提取液中残留的植物油悬浮颗粒,再次净化提取液。本发明处理技术简单可行,无需要用到国标方法的免疫亲和柱,降低前处理费用,为生产企业减少质量安全控制成本,并达到理想的净化效果。方法重现性良好,低、中、高浓度黄曲霉毒素B1加标回收率均在90%以上。
搜索关键词: 植物油 黄曲霉毒素 净化 冷冻离心 前处理 提取液 免疫亲和柱 液相色谱仪 乙腈提取液 荧光检测器 低温冰箱 低温状态 净化效果 冷冻处理 密度差异 取上清液 生产企业 物理特性 悬浮颗粒 质量安全 净化液 重现性 毒素 国标 结块 脱除 乙腈 回收率 冷冻 溶解 残留
【主权项】:
1.一种植物油中黄曲霉毒素B1的提取净化方法,其特征在于,包括以下步骤:A.将植物油样品混合均匀,称取植物油样品加入比色管中;B.在装有植物油样品的比色管中加入乙腈定容,盖上塞子涡旋混匀1~5min;C.将定容后的比色管放入低温冰箱中冷冻,具塞端向上、竖向放置比色管,冷冻时间为5h~16h;D.冷冻后取出比色管,得到下层固体与上层冷冻净化提取液,吸取冷冻净化提取液加入离心管中;E.将步骤D装有冷冻净化提取液的离心管置于冷冻离心机中冷冻离心后得到的上清液为沉淀净化提取液;F.取出离心管,吸取2~5ml沉淀净化提取液加入衍生瓶中,氮吹干;G.在步骤F氮吹干的衍生瓶中加入衍生液,涡旋混匀;H.将涡旋混匀后的衍生瓶置于35~45℃水浴锅中衍生15~30min后取出氮吹干;I.在步骤H氮吹干的衍生瓶中加入乙腈水溶液后涡旋溶解得到进样溶液;J.进样溶液过微孔滤膜后进入进样瓶中,通过液相色谱检测。
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