[发明专利]一种用于氰根离子识别的酞菁/石墨烯复合传感材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于氰根离子识别的酞菁/石墨烯复合传感材料的制备方法，属于传感材料领域。该复合传感材料由石墨烯与酞菁衍生物通过π‑π键堆叠自组装形成；制备方法包括：(1)氧化石墨烯进行还原；(2)酞菁衍生物的制备；(3)将有机溶剂溶解的酞菁衍生物，加入石墨烯溶液中常温超声10‑60min，得到黑色悬浮液，离心分离洗涤，真空烘干，得到黑色粉末，即为酞菁衍生物/石墨烯复合传感材料。将上述酞菁衍生物/石墨烯复合材料均匀地组装在滤纸上，使用聚乙烯醇为成膜材料均匀涂膜，得到测试试纸。本发明具有简单、快速、价格低廉的优势，同时得到的复合传感材料具有灵敏度高的特点，可以对1～100μM氰根离子进行检测。

主权项

1.一种用于氰根离子识别的酞菁/石墨烯复合传感材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将23～92ml的浓硫酸，1～4g石墨粉和0.5～2g硝酸钠于0～3℃中搅拌10～30min，3～12g高锰酸钾缓慢加入，保持反应体系温度低于20℃，在冰水浴条件下搅拌反应2～4h，反应液为墨绿色悬浊液；于35℃条件下反应30～60min，随后缓慢加入蒸馏水并控制温度不超过100℃，15～45min后用大量的蒸馏水稀释反应液并加入5～15ml 30～50％的H2O2溶液，反应液逐渐变成亮黄色悬浊液；用蒸馏水和稀盐酸洗涤，并用BaCl2溶液检测，直至滤液无SO42‑，干燥后得到氧化石墨烯；将100～300mg的氧化石墨烯分散在100～300ml蒸馏水中，超声分散30～60min，形成分散均匀的黄棕色浊液；滴加85～250μL水合肼溶液，使用氨水调节反应液pH9～11，于85～95℃油浴条件下反应1～3h；过滤洗涤后得到石墨烯；(2)将均苯四甲酸酐、尿素、氯化盐，催化剂钼酸铵充分研磨后，加热5～10min，得到黑色的中间产物，用2～6M盐酸浸泡12～24h，过滤，大量热水洗涤滤饼；将此中间产物加入质量分数为5～20％的NaOH水溶液中，于75～95℃条件下，加热搅拌6～12h；反应结束后，混合物进行抽滤，滤液用盐酸调节pH至2～4；离心分离，得到酞菁衍生物；所述的均苯四甲酸酐，尿素和氯化盐的摩尔比为1:10～20:2～3；(3)将5～20mg步骤(1)制备的石墨烯分散在50～150ml有机溶剂中，超声0.5～2h，使石墨烯均匀良好的分散在溶剂里，向分散液中加入5～10μM步骤(2)制备的酞菁衍生物，并室温下超声分散0.5～2h，静置10～40min，得到酞菁/石墨烯复合传感材料。