[发明专利]大黄酸的提取富集方法有效

专利信息
申请号: 201810131353.3 申请日: 2018-02-07
公开(公告)号: CN108358775B 公开(公告)日: 2021-02-26
发明(设计)人: 叶峰;吕青林;张杰 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C07C51/42 分类号: C07C51/42;C07C66/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211198 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种大黄酸的提取富集方法,包括以下步骤:称取适量大黄粉末,加入相当于药材重量4~10倍量的10~30%H2SO4溶液,加热至80~100℃水解0.5~2h,趁热滤过,将药渣水洗至pH为5~7,晾干,药渣再用10倍量的氯仿加热回流提取4~8h,药渣与氯仿的比例为重量体积比,水洗氯仿提取液3~5次,弃去水洗液,氯仿层以pH为6.5~8.0的磷酸缓冲液萃取2~5次,合并磷酸缓冲液层,以1~3mol·L‑1HCl调节pH至2~4,析出沉淀,离心得沉淀,水洗沉淀3~5次,重复离心,干燥后得大黄酸粗提物,再以乙酸甲醇混合溶液重结晶。本发明操作步骤简单易行,大黄酸成品纯度高,收率高,成本低。
搜索关键词: 大黄 提取 富集 方法
【主权项】:
1.大黄酸的提取富集方法,其特征在于:包括以下步骤:称取适量大黄粉末,加入相当于药材重量4~10倍量的10~30%H2SO4溶液,加热至80~100℃水解0.5~2h,趁热滤过,将药渣水洗至pH为5~7,晾干,药渣再用10倍量的氯仿加热回流提取4~8h,药渣与氯仿的比例为重量体积比,水洗氯仿提取液3~5次,弃去水洗液,然后氯仿层以pH为6.5~8.0的磷酸缓冲液萃取2~5次,合并磷酸缓冲液层,以1~3mol·L‑1HCl调节pH至2~4,析出沉淀,离心得沉淀,水洗沉淀3~5次,重复离心,干燥后得大黄酸粗提物,再以乙酸甲醇混合溶液重结晶,得最终产物。
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