[发明专利]一种烟草、主流烟气或加热不燃烧卷烟中多环芳烃的测定方法

摘要

本发明涉及一种烟草、主流烟气或加热不燃烧卷烟中多环芳烃的测定方法。该方法包括标准系列溶液的配制、样品提取液的制备与净化，经气相色谱‑串联质谱仪或气相色谱‑质谱仪检测等步骤，具有对目标分析物高灵敏、高选择性、快速高效、适用范围广等优点。

主权项

1.一种烟草、主流烟气或加热不燃烧卷烟中多环芳烃的测定方法，所述方法包括以下步骤：(1)标准系列溶液的配制：以甲苯/异辛烷为溶剂，以多环芳烃标准品和同位素内标标准品为溶质，配制不同浓度的标准系列溶液；其中，所述多环芳烃为苯并[c]芴(B[c]F)、苯并[c]菲(B[c]PA)、苯并[a]蒽(B[a]A)、环戊二烯[c,d]芘(CP[cd]P)、屈(CHR)、5‑甲基屈(5MC)、苯并[b]荧蒽(B[b]F)、苯并[k]荧蒽(B[k]F)、苯并[j]荧蒽(B[j]F)、苯并[j]醋蒽(B[j]A)、苯并[a]芘(B[a]P)、二苯并[a,h]蒽(DB[ah]A)、茚并[1,2,3‑c,d]芘(I[cd]P)、苯并[g,h,i]芘(B[ghi]P)、二苯并[a,l]芘(DB[al]P)、二苯并[a,e]芘(DB[ae]P)、二苯并[a,i]芘(DB[ai]P)和二苯并[a,h]芘(DB[ah]P)；其中，所述同位素内标为苯并[a]蒽‑d12(B[a]A‑d12)、屈‑d12(CHR‑d12)、苯并[b]荧蒽‑d12(B[b]F‑d12)、苯并[k]荧蒽‑d12(B[k]F‑d12)、苯并[a]芘‑d12(B[a]P‑d12)、二苯并[a,h]蒽‑d14(DB[ah]A‑d14)、茚并[1,2,3‑c,d]芘‑d12(I[cd]P‑d12)、苯并[g,h,i]芘‑d12(B[ghi]P‑d12)和二苯并[a,i]芘‑d14(DB[ai]P‑d14)；其中，所述B[c]F、B[c]PA、B[a]A和CP[cd]P使用的同位素内标为B[a]A‑d12；所述CHR和5MC使用的同位素内标为CHR‑d12；所述B[b]F使用的同位素内标为B[b]F‑d12；所述B[k]F、B[j]F和B[j]A使用的同位素内标为B[k]F‑d12；所述B[a]P使用的同位素内标为B[a]P‑d12；所述I[cd]P使用的同位素内标为I[cd]P‑d12；所述DB[ah]A使用的同位素内标为DB[ah]A‑d14；所述B[ghi]P使用的同位素内标为B[ghi]P‑d12；所述DB[al]P、DB[ae]P、DB[ai]P和DB[ah]P素内标为DB[ai]P‑d14；其中，所述标准系列溶液中多环芳烃的浓度梯度为0.2、0.5、2.0、10.0、50、125.0和250.0ng/mL；所述每一浓度水平中CHR‑d12、B[b]F‑d12、B[k]F‑d12、B[a]P‑d12、DB[ah]A‑d14、I[cd]P‑d12或B[ghi]P‑d12的浓度分别为50ng/mL，DB[ai]P‑d14的浓度为150ng/mL；(2)样品提取液的制备：将烟草、捕集有卷烟主流烟气总粒相物的滤片或捕集有加热不燃烧卷烟气溶胶捕集物的滤片置于具塞离心管中，加入步骤(1)所述的同位素内标标准品的混合溶液和第一提取液，提取、离心、取上清液即为样品提取液，备用；其中，所述的卷烟主流烟气总粒相物按照GB/T 19609‑2004、ISO 4387：2000规定的捕集方法获得；其中，所述的加热不燃烧卷烟气溶胶捕集物的捕集方法包括：将加热不燃烧烟弹的一端插入烟草加热棒中，并将烟弹滤嘴端插入含有剑桥滤片的捕集器上；打开烟草加热棒开关对烟弹进行加热，在加热过程中进行抽吸，同时捕集其气溶胶；(3)样品溶液的制备：将苯并[a]芘专用固相萃取柱填料依次用第一活化溶剂和第二活化溶剂活化，然后将步骤(2)中得到的样品提取液加入苯并[a]芘专用固相萃取柱中，在自然重力作用下流经固相萃取柱；等样品提取液完全流出后，使用第一清洗溶剂清洗填料，并吸出或挤出其中的清洗液；再用第一解吸溶剂解吸，解吸液于35℃下用缓慢氮气流浓缩，转移至内置衬管的色谱瓶中，待测；(4)将步骤(1)得到的标准系列溶液和步骤(3)得到的样品溶液在相同条件下进行气相色谱‑串联质谱或气相色谱‑质谱分析：(5)多环芳烃的定量：由多环芳烃的峰面积和内标峰面积之比进行定量。