[发明专利]一种硫酸催化有机酸水解制备球形纤维素纳米晶的方法

摘要

本发明涉及一种硫酸催化有机酸水解制备球形纤维素纳米晶的方法，属于天然高分子材料的制备领域。本发明涉及的球形纤维素纳米晶是由50质量份的无水草酸或马来酸，5～10质量份的浓硫酸，40～70质量份的水和2～12质量份的纤维素浆料在95℃～105℃条件下反应30min～110min制得。反应采用了对设备低腐蚀且可通过重结晶回收的有机酸作为主要反应试剂，过程中无需超声，操作简单，对球形纤维素纳米晶的规模化生产具有重要意义。

主权项

1.一种硫酸催化有机酸水解制备球形纤维素纳米晶的方法，所述的制备方法包括下列步骤：(1)将50质量份的有机酸加入到10℃～30℃条件下的反应器中，然后依次向反应体系中加入40～70质量份的水和5～10质量份的质量分数为98％的浓硫酸，搅拌5min～10min，然后加热到95℃～105℃，在95℃～105℃反应温度条件下搅拌10min～20min，然后加入2～12质量份的纤维素浆料，加完后继续控制温度在95℃～105℃之间搅拌30min～110min，然后向反应器中加入与反应液等质量的85℃～95℃℃蒸馏水，对所得混合液不经冷却直接在5000r/min～10000r/min的转速下离心3min～6min，得上清液和沉淀两部分；(2)对步骤(1)中离心得到的上清液部分通过减压蒸馏除去60％～80％水分，然后剩余上清液在95℃～100℃条件下加热5min～10min，冷却至0℃～25℃后静置0.5h～1h，抽滤，滤饼部分的有机酸回收；(3)对步骤(1)中离心得到的沉淀部分先用蒸馏水分散，采用的蒸馏水与沉淀的体积比为5∶1～20∶1，然后在5000r/min～10000r/min的转速下离心3min～6min，此离心洗涤至少1次，洗涤后的沉淀经进一步冷冻干燥或喷雾干燥得球形纤维素纳米晶；所述的有机酸为草酸或马来酸中的一种。