[发明专利]一种双嘧达莫中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201810104525.8 | 申请日： | 2018-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN108059633B | 公开（公告）日： | 2020-09-04 |
| 发明（设计）人： | 吴晓东;刘郝敏 | 申请（专利权）人： | 南京杰运医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210032 江苏省南京市江北新区新锦湖路*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及医药和材料中间体技术领域，具体是一种双嘧达莫中间体的合成方法；(1)将嘧啶并[5,4‑D]嘧啶粗品加入溶剂A中，再加入溴化试剂，升温至回流，反应24‑48h；待HPLC检测显示原料消失，停止反应，后处理并烘干得四溴嘧啶并[5,4‑D]嘧啶粗品；(2)将步骤(1)中得到的四溴嘧啶并[5,4‑D]嘧啶粗品加入浓盐酸中，加热至回流，并保持回流反应24‑36h；反应完全，停止反应后降至室温；后处理并烘干后得粗品；将粗品重结晶后，烘干即得产品；有益效果：减少了实验步骤，避免了危险性较高的硝化反应以及高毒性的五氯化磷/三氯氧磷的使用；产品纯度大于98％，总收率高于50％，操作简便，大大减少了三废的数量，避免了强腐蚀和危险试剂的使用，安全系数高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 双嘧达莫 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种双咪达莫中间体的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：(1)将嘧啶并[5,4-D]嘧啶粗品加入溶剂A中，再加入溴化试剂，升温至回流，反应24-48h；待HPLC检测显示原料消失，停止反应，后处理并烘干得四溴嘧啶并[5,4-D]嘧啶粗品，直接投入下一步反应；(2)将步骤(1)中得到的四溴嘧啶并[5,4-D]嘧啶粗品加入浓盐酸中，加热至回流，并保持回流反应24-36h；待HPLC检测显示原料消失，停止反应，降至室温；后处理并烘干后得粗品；将粗品用溶剂B重结晶后，烘干即得产品。
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