[发明专利]一种氧化石墨烯-四氧化三铁磁液-水泥基复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开一种氧化石墨烯‑四氧化三铁磁液‑水泥基复合材料及其制备方法。本发明的氧化石墨烯‑Fe3O4磁液‑水泥基复合材料内部因为氧化石墨烯的掺入减少了水泥石内部的孔洞，改善水泥石的孔结构，使得水泥中的凝胶更加均匀和致密。同时，氧化石墨烯的掺入也能降低针状钙矾石的生成，使得水泥石的结构更加的致密。另外加入了Fe3O4磁液这种磁性材料增加了复合材料的磁导率从而提高这种水泥基复合材料的电磁屏蔽性能。同时，本发明创新性的提出采用球磨的方式来代替搅拌，从而克服了四氧化三铁磁液难以均匀分布在水泥基材料的难点。因此，本发明的复合材料拥有广泛的应用前景。

主权项

1.一种氧化石墨烯‑Fe3O4磁液‑水泥基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤A：准备试验材料：主要材料有：氧化石墨烯粉末、硅酸盐水泥，四硅氧烷季铵氯盐、25％四甲基氢氧化铵溶液，二甲基硅油、蒸馏水，分析纯FeCl2，分析纯FeCl3，98％HCl，1％氨水；步骤B：制备Fe3O4磁液：按照摩尔质量比1:2混合FeCl3和FeCl2，将得到混合物按照1:5的质量比溶解于蒸馏水中，搅拌至形成棕色溶液；在棕色溶液中加入Fe2+与Fe3+摩尔质量总和1％的HCl溶液，搅拌2～2.5min后室温静置6～8小时；在得到的溶液中缓慢滴入1％氨水，观察形成褐色黑色沉淀；继续缓慢滴入氨水，直至溶液的pH值介于9.2～9.8；沉淀分离后得到Fe3O4颗粒；将Fe3O4颗粒按照质量比1：10加入25％四甲基氢氧化铵溶液的表面活性剂，采用超声波震荡20～25分钟，使颗粒悬浮在液体介质中；静置冷却至室温后，取出无法溶解的颗粒；重复超声波震荡过程，直至溶液中不存在沉淀颗粒，获得稳定的Fe3O4磁液；步骤C：配置氧化石墨烯分散剂：配合质量比为：四硅氧烷季铵氯盐：二甲基硅油：去离子水＝5:1:15；将四硅氧烷季铵氯盐和二甲基硅油放入玻璃烧杯中，搅拌2～2.5min，使四硅氧烷季铵氯盐和二甲基硅油成均一相；然后缓慢加入水，继续搅拌15～18min；将混合物放置在乳化机上以3000～3500r/min的转速乳化15～18min，得到氧化石墨烯分散剂；步骤D：氧化石墨烯分散：氧化石墨烯和氧化石墨烯分散剂以1:1.5体积比混合，搅拌15～18min，制备成氧化石墨烯混悬液；步骤E：制备水泥基复合材料：原材料质量比为：硅酸盐水泥：氧化石墨烯混悬液：Fe3O4磁液：水＝10：1：1：4；将硅酸盐水泥和Fe3O4磁液按照上述比例加入到行星式球磨机中球磨300～320min，使得Fe3O4磁液和水泥充分均匀混合；在净浆搅拌机中，再加入水，搅拌3～3.5min；再加入氧化石墨烯混悬液，搅拌1～1.5min；将搅拌完毕后的浆体注入模具中，用300～350MPa压力压制10～15min，将试件压制成型后卸载；将模具浸泡在水中24h后取出脱模，继续在常温条件下，用水浸泡养护获得的氧化石墨烯‑Fe3O4磁液‑水泥基复合材料28d，试件制备完成。