[发明专利]一种Sc/ZSM-12分子筛材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810091525.9 | 申请日： | 2016-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN108455627A | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 惠安县灿鑫新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B39/42 | 分类号： | C01B39/42;E06B3/70;E06B5/20 |
| 代理公司： | 北京卓特专利代理事务所(普通合伙) 11572 | 代理人： | 段宇 |
| 地址： | 362000 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种Sc/ZSM‑12分子筛材料的制备方法，1.特征在于，所述Sc/ZSM‑12分子筛材料的制备方法包括：步骤1、首先将30g硅溶胶和10g铝酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂；步骤2、将10ml四乙基溴化铵(TEABr)，10g硝酸钪，5ml 2mol/L氢氧化钠溶液在超声波震荡水浴100℃2h除杂；步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中，然后滴加去100ml离子水，氢氧化钠溶液，以每分钟20滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热100℃3h；步骤4、将铝酸钠加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基溴化铵(TEABr)，以每分钟30滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硫酸锰溶解在去100ml离子水中，然后将硫酸锰水溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液。 | ||
| 搜索关键词： | 滴加 分子筛材料 磁力搅拌 油浴加热 制备 氢氧化钠溶液 四乙基溴化铵 超声波震荡 硅溶胶 铝酸钠 除杂 硫酸锰水溶液 离子水 硫酸锰 模板剂 凝胶液 硝酸钪 超声 烧瓶 水浴 水中 油浴 离子 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种Sc/ZSM‑12分子筛材料的制备方法，其特征在于，所述Sc/ZSM‑12分子筛材料的制备方法包括：步骤1、首先将30g硅溶胶和10g铝酸钠在超声波震荡下100℃油浴超声3h除杂；步骤2、将10ml四乙基溴化铵(TEABr)，10g硝酸钪，5ml 2mol/L氢氧化钠溶液在超声波震荡水浴100℃2h除杂；步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中，然后滴加去100ml离子水，氢氧化钠溶液，以每分钟20滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热100℃3h；步骤4、将铝酸钠加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基溴化铵(TEABr)，以每分钟30滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硫酸锰溶解在去100ml离子水中，然后将硫酸锰水溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将凝胶液在空气中老化24h；步骤7、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，然后将反应釜放入到微波反应器中以20kap/min的速度升压到300kpa,温度以20℃/min的速度升至250℃，在氮气氛围下晶化12h；步骤8、然后在离心分离机下离心分离，干燥；最后在马弗炉中第一次预烧，在30％CO2+70％CO气氛下，时间为30分钟，温度500℃,然后第二次预烧时间为60分钟，在N2气氛下，温度大约700℃，负压0.05MPa，最后第三次预烧，时间为50分钟，温度600℃，0.05MPa，在35％Ar+35％CO2+30％CO气氛下，得到Sc/ZSM‑12分子筛。
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