[发明专利]一种高纯度氧化镝的制备方法

摘要

本发明提供了一种高纯度氧化镝的制备方法，包括以下步骤：S1，配置稀土氯化物溶液；S2，配置螯合剂溶液；S3，萃取分离；S4，高温干燥；S5，研磨成粉；S6，溶解过滤；S7，沉淀分离；S8，高温灼烧。本发明以镝元素含量大于92％离子型稀土精矿为原料，采用DTPA与镝离子形成螯合物并沉淀的方式提纯镝元素，工艺简单，生产成本低，没有引入钠镁等离子，对环境友好；体系中酸碱平衡易于调节，加热设备的温度容易控制；经提纯、灼烧后能得到含量99.85％的氧化镝，因而具有纯度高而得以满足高科技产品如荧光材料、照明光源材料等的使用要求。

主权项

1.一种高纯度氧化镝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，配置稀土氯化物溶液，取用离子型稀土精矿(Dy≥92％)溶于去离子水中，向混合液中加入质量百分比浓度为15～20％的盐酸，调节溶液pH为3～4，得到稀土氯化物溶液；S2，配置螯合剂溶液，取用1.5mmol/L的二乙三胺五乙酸(DTPA)溶于质量百分比浓度为10～15％的丁酸中，向混合液中加入质量百分比浓度为15～17％的盐酸，调节pH为2～3，搅拌均匀后制得丁酸‑二乙三胺五乙酸混合液；S3，萃取分离，将稀土氯化物溶液转移到离心萃取机中，加入丁酸‑二乙三胺五乙酸混合液萃取10～20min，弃去水相后得到富镝的有机相；S4，高温干燥，将步骤三中富镝的有机相放入坩埚中并转移到干燥箱中，在200～300℃的干燥箱内烘烤20～30min，得到块状富镝的固体混合物；S5，研磨成粉，将块状富镝的固体混合物通过超细研磨机研磨成粉状富镝的固体混合物；S6，溶解过滤，将粉状富镝的固体混合物中加入硫酸与盐酸的混合液后至于离心过滤机中，分离出高纯度的镝离子溶液；S7，沉淀分离，将高纯度的镝离子溶液置于带有搅拌装置的夹套式反应釜中，并且在加热搅拌下加入质量百分比浓度为20～30％的草酸溶液，混合液中pH值控制在1.0～1.2，经搅拌反应后得到固体草酸镝沉淀；S8，高温灼烧，将固体草酸镝沉淀放置在坩埚中并转移到灼烧炉中，控制灼烧温度在1000～1200℃，灼烧6～8h后得到高纯氧化镝。