[发明专利]N-(2-甲硫基苯基)异吲哚-1,3-二酮化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810043841.9 申请日: 2018-01-17
公开(公告)号: CN108191737B 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 张小红;施林峰;张兴国;胡伯伦;邓辰亮 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: C07D209/48 分类号: C07D209/48
代理公司: 温州瓯越专利代理有限公司 33211 代理人: 姜飞
地址: 325000 浙江省温州市瓯海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种N‑(2‑甲硫基苯基)异吲哚‑1,3‑二酮化合物的制备方法,包括以下步骤:以N‑(2‑甲硫基苯基)苯甲酰胺为底物,在底物中加入三氟甲烷亚磺酸钠为羰基源,通过加入催化剂,在反应的溶剂中,于120℃常压下,搅拌反应24小时;反应结束,对反应液进行过滤,获得滤液;对滤液进行浓缩并用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行层析,并经洗脱液进行淋洗,按实际梯度收集流出液;合并含有产物的流出液,对合并后的流出液进行浓缩去溶剂,最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、耗能低、产率高的优点。
搜索关键词: 甲硫基 苯基 吲哚 化合物 制备 方法
【主权项】:
1.一种N‑(2‑甲硫基苯基)异吲哚‑1,3‑二酮化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以N‑(2‑甲硫基苯基)苯甲酰胺为底物,在底物中加入三氟甲烷亚磺酸钠为羰基源,通过加入催化剂和氧化剂,在反应的溶剂中,于120℃常压下,搅拌反应24小时,其化学反应式如下:所述‑R为氢、2‑甲基、4‑甲基、3‑甲基、3,5‑二甲基、4‑乙基、4‑甲氧基、3‑甲氧基、3,4‑亚甲二氧基、4‑氟、3‑氟、4‑氯、3‑氯、4‑溴、4‑碘、4‑三氟甲氧基、4‑三氟甲基、4‑苯基、2‑萘基中的一种,反应结束,对反应液进行过滤得到滤液,对滤液进行浓缩除去溶解溶液获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行层析,并经洗脱液进行淋洗,收集流出液,合并含有产物的流出液,对合并后的流出液进行浓缩去溶解溶液,最后经真空干燥得到目标产物。
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