[发明专利]一种Au-X纳米合金粉末制备方法及其制备装置

摘要

一种Au‑X纳米合金粉末制备方法及其制备装置，该发明包含合金真空熔炼，惰性气氛保护机械破碎和湿法高能球磨三个工艺过程：合金真空熔炼可以保证材料的成分均匀性，形成共晶组织，减少成分偏析；惰性气氛保护机械破碎将合金熔炼后的块体材料破碎成为毫米级别尺寸；最后，湿法高能球磨后的合金粉末颗粒为纳米级别。该发明制备的Au‑X（Sn,Ge,Si）纳米合金粉末可以有效地使用在光/微电子封装领域的焊接产品中，其产品可靠性更高。另外，该工艺方法对设备要求低，有利于实现大规模工业化，其成本可以大大降低。

主权项

1.一种Au-X纳米合金粉末制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：（一）合金真空熔炼：将Au和X金属一起采用压辊机压薄至厚度为毫米级别后，将其剪成碎片，然后将它们混合均匀放置到真空熔炼炉的坩埚中，维持坩埚内真空度低于10-3MPa，逐步升温至400-800℃后，熔炼保温，保温结束后，合金随炉自然冷却，得到不规则形状的Au-X合金块体，轻敲合金块体，得到尺寸小于1 cm左右的块状Au-X合金块；（二）惰性气氛保护破碎：（2.1）将步骤1获得的尺寸小于1 cm左右的块状Au-X合金块放入破碎装置的物料进口，分别调节破碎装置的顶部陶瓷左压辊及顶部陶瓷右压辊之间的压辊距离为5 mm，底部陶瓷左压辊及底部陶瓷右压辊之间的压辊距离为3 mm，陶瓷压辊的转速为80-120 r/min，在破碎装置两侧保护气体入口通入氮气保护，进行破碎；（2.2）一次破碎后，再次将顶部陶瓷左压辊及顶部陶瓷右压辊之间的压辊距离为3 mm，底部陶瓷左压辊及底部陶瓷右压辊之间的压辊距离为1mm，陶瓷压辊的转速为80-120 r/min，氮气保护下破碎；（2.3）重复步骤（2.2）的操作，最后获得尺寸为0.5-2 mm的细小Au-X合金颗粒；（三）湿法高能球磨：取适量步骤（二）获得的细小Au-X合金颗粒，放入高能球磨机的玛瑙罐中，球料比为（10-20）:1，转速为300-600r/min，溶剂选用无水乙醇和/或乙二醇，进行球磨，球磨结束，自然冷却后用无水乙醇冲洗干净玛瑙罐，得到纳米尺寸的Au-X合金粉末浆料；（四）将u-X合金粉末浆料放入到真空烘箱里将其中的无水乙醇烘干，得到尺寸为100nm以下的Au-X合金粉末，真空烘干的温度低于60 ℃，真空度小于10-3MPa。