[发明专利]一种松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法有效
申请号: | 201810036833.1 | 申请日: | 2018-01-15 |
公开(公告)号: | CN108586201B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 孟中磊;蒋剑春;梁忠云;李桂珍;秦荣秀;钟昌勇;谷瑶;胡国姣 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区林业科学研究院 |
主分类号: | C07C33/14 | 分类号: | C07C33/14;C07C29/74;C07C29/80;C07C35/30;C07D493/08;C07C7/04;C07C13/20;C07C13/23 |
代理公司: | 南宁胜荣专利代理事务所(特殊普通合伙) 45126 | 代理人: | 关文龙 |
地址: | 530007 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法,将松节油、水、酸性催化剂和副产物抑制剂,开启加热并搅拌;所述副产物抑制剂为前批次生产松油醇的萜烯类副产物;反应结束后,静置分层,上层为反应产物,下层为催化剂溶液作为下一次合成反应使用;将反应产物加入蒸馏釜中,加入水,开启搅拌和加热,油物随水蒸气进入油水分离器进行分离,分离后的油层输送至水洗罐中,下层水回流至蒸馏釜中;向水洗罐中加入水洗涤,得初步精制的松油醇;再经过分馏得到副产物和松油醇产品。本发明方法工艺简单、对反应条件反应设备要求低、耗能低、三废排放少、成本低等优点,合成的松油醇产品颜色浅,香气佳。 | ||
搜索关键词: | 一种 松油 合成 提高 蒎烯 转化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将松节油、水、酸性催化剂和副产物抑制剂,按质量比为100:25‑150:3‑50:5‑50的比例加入反应釜中,开启加热并搅拌,控制反应温度为30‑100℃、反应时间为2‑50h;所述的酸性催化剂包括磷酸、硫酸、对甲苯磺酸、氯乙酸、草酸、柠檬酸、活性白土、阳离子交换树脂中的一种或几种组合物;所述副产物抑制剂为蒎烯合成松油醇反应的副产物;(2)反应结束后,静置分层,上层为反应产物,下层为催化剂溶液作为下一次合成反应使用;(3)将上述反应产物加入安装有加热装置、油水分离器和搅拌装置的蒸馏釜中,加入水,加入水的量为反应产物质量的1‑2倍,开启搅拌和加热,釜温控制在98‑103℃、保温时间2‑8h,油随水蒸气进入油水分离器进行分离,分离后的油层输送至水洗罐中,下层水回流至蒸馏釜中;(4)向水洗罐中加入水,洗涤2‑3次,每次洗涤加水量为油层质量的0.5‑1倍,得初步精制的松油醇产品;(5)将初步精制的松油醇产品进行分馏,得到副产物和松油醇。
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