[发明专利]一种气体中硫化物深度吸附脱硫剂及制备方法

摘要

本发明涉及一种用于脱除天然气中有机硫化物的多孔复合脱硫剂的制备方法，由于本吸附剂采用锌盐和二羧酸配体制备的金属有机框架材料具有结构稳定，孔隙率高优点；而且采用铜改性后，由于铜对硫化物具有优异的吸附性能，在保留稳定性的优势的基础上，增加吸附选择性和吸附硫容量；此外本发明的吸附剂是以中空介孔氧化硅纳米球为载体，这对防止硫化物破坏金属有机框架材料的结构和提高吸附容量都有重要作用，因此本发明的脱硫剂对硫化物选择性强，容量大，设备简单，投资低，具有良好应用前景。 1

主权项

1.一种天然气中有机硫化物吸附脱硫剂的制备方法，其特征为：

首先在乙醇‑氨水混合溶剂中快速加入正硅酸四乙酯，室温下搅拌后离心分离，干燥后加入到含有十六烷基三甲基溴化铵的乙醇‑氨水混合溶剂中，搅拌过滤后得到白色固体，然后将得到的白色固体在550℃下焙烧3‑5h，得到中空介孔氧化硅纳米球载体，然后将锌盐和二羧酸配体按照摩尔比3：1的比例溶解在DMF中，搅拌溶解后加入一定量的中空介孔氧化硅纳米球载体，充分搅拌2h，然后转移到水热合成釜中，100℃条件下反应5h，冷却后加入一定的铜盐进行金属置换，再经过溶剂洗涤，干燥得到固体吸附脱硫剂。

2.根据权利要求1所述的脱硫剂的制备方法，其特征在于，所用的含有十六烷基三甲基溴化铵的乙醇‑氨水混合溶剂为含有0.5％‑5％十六烷基三甲基溴化铵的乙醇‑氨水混合溶剂80‑300mL。

3.根据权利要求1所述的脱硫剂的制备方法中，其特征在于，所用的乙醇‑氨水混合溶剂为乙醇和氨水的比例为5：1到1：5之间。

4.根据权利要求1所述的脱硫剂的制备方法，其特征在于，所用的锌盐为硝酸锌或乙酸锌，铜盐为硝酸铜或乙酸铜，二羧酸配体为对苯二甲酸，对奈二甲酸，对联苯二甲酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的脱硫剂的制备方法，其特征在于，中空介孔氧化硅纳米球载体的加入质量为锌盐和二羧酸配体质量和的1‑20倍。

6.根据权利要求1所述的脱硫剂的制备方法，其特征在于，铜盐的加入量为按照铜盐与锌盐的质量之比为1：10～10：1的比例加入。