[发明专利]一种用于固定床乙炔制氯乙烯的无金属催化剂的制备方法及其使用方法

摘要

本发明公开了一种用于固定床乙炔制氯乙烯的无金属催化剂的制备方法及其使用方法，属于材料合成技术领域。该方法采用2‑乙烯基吡啶和二乙烯苯合成含吡啶官能团的催化剂前驱体，通过管式炉在惰性气体下低温程序升温得到无金属催化剂。本发明的特点在于催化剂由二乙烯苯构建骨架结构，使得催化剂具有良好的的比表面积和丰富的孔道结构，且在制备过程中将具有催化活性的吡啶官能团均匀地分布在催化剂中，催化剂高温无需碳化处理，节约能源。本发明开发了一种新型无金属催化剂并提出制备技术，将该催化剂应用于固定床乙炔制备氯乙烯的反应中，具有一定的催化活性和选择性。

主权项

1.一种用于固定床乙炔制氯乙烯的无金属催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将聚乙烯醇、氯化钠和水按质量份数1:5:94混合均匀得到溶液A，将溶液A加热至40℃，保温搅拌至少30分钟；2)取环己醇和正庚烷按质量份数1:7.8混合均匀得到溶液B，取1份质量的偶氮二异丁腈在搅拌状态下溶解于15-30份质量的二乙烯苯，随后加入15-30份质量的2-乙烯基吡啶并搅拌至少10分钟，之后加入20-80份质量的溶液B并搅拌至少10分钟得到溶液C，其中溶液A和溶液C的质量比为3:1；3)在静止状态下将溶液C投入溶液A中得到溶液D，之后在转速为90-120 r/min的搅拌状态下，将溶液D升温至60-70 ℃反应2-4小时，之后再升温至80-85 ℃，反应4-5小时，之后降至室温；4)将所得产物过滤，用至少5倍溶液D体积的60-65 ℃的热水洗涤所得到的固体5次，之后用无水乙醇浸泡至少30分钟，然后在82 ℃温度下，以石油醚作为溶剂索氏提取7-8次，将样品在120 ℃烘箱中干燥至少6小时，得到前驱体；5)将前驱体置于管式炉中，并在流动的惰性气体下以3-10 ℃/min的升温速率升温至140-370 ℃并维持至少1小时，之后降至室温，即得到无金属催化剂；其中惰性气体的体积空速为180 h-1。