[发明专利]一种用于吸附空气中低浓度二氧化硫的大孔树脂改性方法在审
申请号: | 201810017744.2 | 申请日: | 2018-01-09 |
公开(公告)号: | CN108452777A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 徐斌;于霄;郝晋靓 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02;B01D53/50;B01D53/81 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种用于吸附空气中低浓度二氧化硫的大孔树脂改性方法,将大孔聚苯乙烯型树脂在三颈烧瓶中用二氯乙烷充分溶胀。在另一个三颈烧瓶中加入甲缩醛溶液,再向其中滴加氯化亚砜溶液,使其反应生成氯甲醚,将反应混合溶液全部倒入装有树脂的三颈烧瓶中。向装有树脂的三颈烧瓶中加入无水氯化锌粉末作为催化剂,充分反应,冷却,过滤,抽提得到氯甲基化树脂。再将氯甲基化树脂加入到有机溶剂和二元有机叔胺中,在搅拌状态下充分反应,然后冷却,过滤,最后用丙酮抽提得到所需的胺基化树脂。本方法采用间接氯甲基化反应,大大降低了操作人员接触氯甲醚的风险,且树脂的氯甲基化效果稳定。胺基化试剂为与二氧化硫分子反应更加充分的有机叔胺,大大提高了树脂对低浓度二氧化硫的吸附能力。 | ||
搜索关键词: | 树脂 三颈烧瓶 低浓度二氧化硫 氯甲基化树脂 大孔树脂 有机叔胺 氯甲醚 抽提 改性 吸附 过滤 冷却 大孔聚苯乙烯 二氧化硫分子 反应混合溶液 氯化亚砜溶液 氯甲基化反应 胺基化试剂 无水氯化锌 二氯乙烷 氯甲基化 吸附能力 效果稳定 有机溶剂 胺基化 甲缩醛 丙酮 滴加 溶胀 催化剂 | ||
【主权项】:
1.一种用于吸附空气中低浓度二氧化硫的树脂改性方法,其特征在于包括以下步骤:(1):首先将树脂用超纯水冲洗干净,放入装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的第一个三颈烧瓶中,加入二氯乙烷溶液使其充分溶胀,树脂与二氯乙烷的质量比为1~3:20;(2):向装有温度计、滴液漏斗和回流冷凝管的第二个三颈烧瓶中加入甲缩醛溶液,然后向其中缓慢滴加氯化亚砜溶液,滴加完成后将所得到的反应混合溶液全部倒入步骤(1)中盛有树脂的三颈烧瓶中,树脂与甲缩醛的质量比为1~3:10,甲缩醛与氯化亚砜的质量比为1~1.2:1;(3):向盛有树脂的三颈烧瓶中加入无水氯化锌粉末作为催化剂,在搅拌状态下充分反应,反应完成后冷却,过滤,将树脂在索氏提取器中用丙酮抽提10小时,然后在60℃下干燥3小时,得到氯甲基化改性树脂,其中树脂与无水氯化锌的质量比为1~3:1;(4):将氯甲基化改性树脂放入装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的第三个三颈烧瓶中,加入有机溶液作为反应溶剂,充分溶胀氯甲基化改性树脂,氯甲基化改性树脂与有机溶液的质量比为1~1.5:40;(5):向步骤(4)的第三个三颈烧瓶中加入二元有机叔胺,在搅拌状态下充分反应,反应完成后冷却,过滤,将所得树脂在索氏提取器中用丙酮抽提10小时,然后在60℃下干燥3小时,得到胺基化改性树脂,其中氯甲基化改性树脂与二元有机叔胺的质量比为1~2:10。
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