[发明专利]一种用于吸附空气中低浓度二氧化硫的大孔树脂改性方法在审

专利信息
申请号: 201810017744.2 申请日: 2018-01-09
公开(公告)号: CN108452777A 公开(公告)日: 2018-08-28
发明(设计)人: 徐斌;于霄;郝晋靓 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02;B01D53/50;B01D53/81
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种用于吸附空气中低浓度二氧化硫的大孔树脂改性方法,将大孔聚苯乙烯型树脂在三颈烧瓶中用二氯乙烷充分溶胀。在另一个三颈烧瓶中加入甲缩醛溶液,再向其中滴加氯化亚砜溶液,使其反应生成氯甲醚,将反应混合溶液全部倒入装有树脂的三颈烧瓶中。向装有树脂的三颈烧瓶中加入无水氯化锌粉末作为催化剂,充分反应,冷却,过滤,抽提得到氯甲基化树脂。再将氯甲基化树脂加入到有机溶剂和二元有机叔胺中,在搅拌状态下充分反应,然后冷却,过滤,最后用丙酮抽提得到所需的胺基化树脂。本方法采用间接氯甲基化反应,大大降低了操作人员接触氯甲醚的风险,且树脂的氯甲基化效果稳定。胺基化试剂为与二氧化硫分子反应更加充分的有机叔胺,大大提高了树脂对低浓度二氧化硫的吸附能力。
搜索关键词: 树脂 三颈烧瓶 低浓度二氧化硫 氯甲基化树脂 大孔树脂 有机叔胺 氯甲醚 抽提 改性 吸附 过滤 冷却 大孔聚苯乙烯 二氧化硫分子 反应混合溶液 氯化亚砜溶液 氯甲基化反应 胺基化试剂 无水氯化锌 二氯乙烷 氯甲基化 吸附能力 效果稳定 有机溶剂 胺基化 甲缩醛 丙酮 滴加 溶胀 催化剂
【主权项】:
1.一种用于吸附空气中低浓度二氧化硫的树脂改性方法,其特征在于包括以下步骤:(1):首先将树脂用超纯水冲洗干净,放入装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的第一个三颈烧瓶中,加入二氯乙烷溶液使其充分溶胀,树脂与二氯乙烷的质量比为1~3:20;(2):向装有温度计、滴液漏斗和回流冷凝管的第二个三颈烧瓶中加入甲缩醛溶液,然后向其中缓慢滴加氯化亚砜溶液,滴加完成后将所得到的反应混合溶液全部倒入步骤(1)中盛有树脂的三颈烧瓶中,树脂与甲缩醛的质量比为1~3:10,甲缩醛与氯化亚砜的质量比为1~1.2:1;(3):向盛有树脂的三颈烧瓶中加入无水氯化锌粉末作为催化剂,在搅拌状态下充分反应,反应完成后冷却,过滤,将树脂在索氏提取器中用丙酮抽提10小时,然后在60℃下干燥3小时,得到氯甲基化改性树脂,其中树脂与无水氯化锌的质量比为1~3:1;(4):将氯甲基化改性树脂放入装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的第三个三颈烧瓶中,加入有机溶液作为反应溶剂,充分溶胀氯甲基化改性树脂,氯甲基化改性树脂与有机溶液的质量比为1~1.5:40;(5):向步骤(4)的第三个三颈烧瓶中加入二元有机叔胺,在搅拌状态下充分反应,反应完成后冷却,过滤,将所得树脂在索氏提取器中用丙酮抽提10小时,然后在60℃下干燥3小时,得到胺基化改性树脂,其中氯甲基化改性树脂与二元有机叔胺的质量比为1~2:10。
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