[发明专利]一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法有效
申请号: | 201810003642.5 | 申请日: | 2018-01-03 |
公开(公告)号: | CN108165302B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 谷之辉;崔仕章;王黎明;高瑞美;于长禄;张向红 | 申请(专利权)人: | 德仕能源科技集团股份有限公司;山东德仕化工有限公司 |
主分类号: | C10G33/04 | 分类号: | C10G33/04;C08G8/10;C08G65/26;C08G65/332 |
代理公司: | 北京君慧知识产权代理事务所(普通合伙) 11716 | 代理人: | 吴绍群 |
地址: | 257000 山东省东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法,其中将所述的苯酚升温,熔化后,搅拌,加十二烷基苯磺酸和1500#溶剂油,搅拌均匀,降温,滴甲醛,然后升温回流分水;降温后加甲醇钾溶液,搅拌,抽真空反应器,充氮气至常压;滴加环氧丙烷,取样合格后,降温;滴加反丁烯二酸,滴完后鼓氮气,升温,保温;滴加对甲苯磺酸,搅拌,抽真空,控制温度搅拌,继续滴加单乙醇胺,搅拌;降温,抽加溶剂、搅拌,产品合成完毕;优点为:本发明制得的破乳剂解决了天然气井采出现场的顽固乳化液问题,使凝析油的相对回收率达到60%以上;使得天然气采出液处理后的污水含油率大幅度降低,减少了污水外排对环境的污染,也为进一步开发凝析油气解决了后顾之忧。 | ||
搜索关键词: | 一种 针对 油水 乳液 药剂 制备 方法 | ||
(1)将苯酚加入反应釜中,升温至90℃,待产品熔化后,搅拌30分钟,加入十二烷基苯磺酸,加入1500#溶剂油,搅拌10分钟,降温至80℃,在75℃~80℃下,滴加甲醛,滴加完毕后,在此温度下,保温反应1小时,然后升温回流分水,温度控制在125~155℃之间,直至不在有水析出为止;
(2)将步骤⑴所得产品降温至58~60℃,从反应釜上部滴加罐加入10%~20%的甲醇钾溶液(甲醇钾在甲醇中质量百分比),搅拌均匀,抽真空至反应器内压力达‑0.08MPa,真空时间≥30分钟,直至水分控制在0.05%(质量百分比)以下,停止真空,平稳升温至135℃,充氮气至常压;尝试性滴加环氧丙烷,确认反应30分钟后,保持滴加温度在138℃~150℃之间,反应压力在0.2MPa以下,继续滴加环氧丙烷,滴加完成后保温反应30分钟,真空30分钟,取样检测合格后,降温至90℃;
(3)将步骤⑵合成的产品在温度为80℃~90℃的条件下,滴加反丁烯二酸,滴完后鼓氮气至0.2MPa,缓慢升温至200℃,保温反应3小时;
(4)取步骤⑶所得产品降温至90℃,缓慢滴加对甲苯磺酸,搅拌均匀,抽真空15分钟,温度控制在至70℃~90℃,滴加完毕后,搅拌10分钟,继续滴加单乙醇胺,控制产品的粘度,使得25℃下动力粘度在≤2000mPa·s,保温搅拌30分钟;
(5)反应完成后,降温至55℃,抽加溶剂、搅拌均匀,产品合成完毕。
2.根据权利要求1所述的一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中苯酚与甲醛的质量比为(3~3.5):1;十二烷基苯磺酸与苯酚的质量比为1:100;1500#溶剂油与苯酚的质量比为1:4~1:3。3.根据权利要求1所述的一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中步骤⑴产物与环氧丙烷质量比1 :(50~60),甲醇钾溶液为与环氧丙烷质量比(1~2):100。4.根据权利要求1所述的一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中反丁烯二酸的总质量为步骤⑵合成的产品总质量的1.0%~2.5%。5.根据权利要求1所述的一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中对甲苯磺酸的总质量为步骤⑶合成的产品总质量的3.5%~4.0%,单乙醇胺的总质量为步骤⑶合成的产品总质量的1.5%~4.0%。6.根据权利要求1所述的一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法所涉及的化学反应。外观: 淡黄色至黄色均匀液体
RSN值:15‑16
水分:≤0.05%
凝析油相对回收率:≥60%
绝对脱水率: ≥96%
闪点:≥30℃
凝点: ≤‑10℃。
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