[发明专利]用于二氧化氮气敏传感器的二硫化锡/石墨烯/二氧化锡三元复合气敏材料的制备方法

摘要

用于二氧化氮气敏传感器的二硫化锡/石墨烯/二氧化锡三元复合气敏材料的制备方法，它涉及一种气体传感器材料及其制备方法，属于气体检测技术领域。本发明的目的是为了解决现有半导体材料对于NO2气体灵敏度低、检测极限高、选择性差和工作温度高的问题，方法：一、SnS2纳米片的制备；二、石墨烯与SnO2量子线的复合；三、SnS2/石墨烯/SnO2复合传感薄膜的制备，先将石墨烯/SnO2量子线的乙醇溶液涂覆于带有金插指电极的陶瓷片上，再将SnS2的乙醇溶液涂覆于石墨烯/SnO2量子线的乙醇溶液的表面上反应，老化，得材料。本发明把两种二维材料在NO2气敏传感器领域的应用思路进一步整合，构建了SnS2/石墨烯/SnO2三元复合材料，实现在低温下对NO2高灵敏、低检测极限的气敏响应。

主权项

1.用于二氧化氮气敏传感器的二硫化锡/石墨烯/二氧化锡三元复合气敏材料的制备方法，其特征在于该方法按照以下步骤进行：一、SnS2纳米片的制备：在惰性气氛保护下，向三颈瓶中加入五水合四氯化锡、油酸和十八烯，五水合四氯化锡、油酸和十八烯的比例为0.37g﹕1ml﹕2ml，搅拌并在100℃除氧除水1h，之后以6℃/min的升温速度升温至280℃，加入5ml硫的油胺溶液，硫的油胺溶液中硫的浓度为0.2mmol/ml，在280℃下恒温反应30min，反应结束后，用乙醇和环己烷离心清洗，产物离心收集并分散于水中，加入稀盐酸，调节pH值至3～4，并在功率为200W的条件下超声2h，得到SnS2纳米片的水溶液；二、向SnS2的水溶液中加入乙醚，在功率为200W的条件下超声30min后将上层乙醚倒出，继续加入乙醚，在功率为200W的条件下超声30min后将上层乙醚倒出，继续加入乙醚，在功率为200W的条件下超声30min后将上层乙醚倒出，萃取出下部的分散液，获得去除油酸配体的SnS2分散液，并离心收集，再与乙醇混合，得到SnS2的乙醇溶液；三、石墨烯与SnO2量子线的复合：在石英微波反应管中加入1.4ml～5ml乙醇和0.28ml～1ml氧化石墨的水溶液，氧化石墨的水溶液中氧化石墨烯的浓度为1mg/ml，再加入锡盐，将该混合物在室温下搅拌30min，使四氯化锡完全溶解；再向反应管中加入2.8ml～10ml油酸和0.35ml～1.25ml油胺，把反应管放入微波反应器，预搅拌30s，在180℃，反应1h，产物用体积比为1:1的乙醇和环己烷混合溶液清洗3次，最后离心收集，分散于乙醇中，得到石墨烯/SnO2量子线乙醇溶液；四、SnS2/石墨烯/SnO2复合传感薄膜的制备：先将石墨烯/SnO2量子线的乙醇溶液涂覆于带有金插指电极的、规格为10×15mm的陶瓷片上，再将SnS2的乙醇溶液涂覆于石墨烯/SnO2量子线的乙醇溶液的表面上反应1h～2h，在120℃下老化24h～168h，得到用于NO2气敏传感器的SnS2/石墨烯/SnO2三元复合气敏材料。