[发明专利]一种核-壳-核结构介孔分子筛纳米复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711450250.5 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108298551B 公开(公告)日: 2020-09-18
发明(设计)人: 常萌蕾;陈东初;张玉媛;魏红阳;叶秀芳;户华文 申请(专利权)人: 佛山科学技术学院
主分类号: C01B39/02 分类号: C01B39/02
代理公司: 广东广信君达律师事务所 44329 代理人: 杨晓松
地址: 528000 广东省佛山市*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种核‑壳‑核结构介孔分子筛纳米复合材料的制备方法,是通过化学共沉淀法制备锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米粒子,以锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米粒子为核,采用自组装法通过加入复合模板剂CTMAB和TBAB,在ATO核表面引入一层MCM‑41包覆层制备了ATO/MCM‑41,结合溶胶凝胶法将纳米TiO2再组装入MCM‑41孔道中,合成了ATO/TiO2‑MCM‑41分子筛纳米复合材料,该材料可一体化实现纳米ATO及纳米TiO2的功能,可广泛应用于涂料、光催化、光电等领域,具有较强的应用前景。
搜索关键词: 一种 结构 分子筛 纳米 复合材料 制备 方法
【主权项】:
1.一种核‑壳‑核结构介孔分子筛纳米复合材料的制备方法,其特征在于:(1)采用化学共沉淀法制备纳米ATO前驱物:按锑掺杂摩尔浓度为2~10%称取SnCl4·5H2O和SbCl3溶于盐酸溶液中,加入体积浓度为5~30%的氨水至pH=3~4;将溶液50~80℃恒温水热15~120min,生成浅黄色沉淀;抽滤,用乙醇和去离子水清洗,获得纳米ATO前驱物;(2)制备ATO/MCM‑41粉体:将质量比为(1~5):(50~300)的纳米ATO前驱物加入无水乙醇中,超声分散10~60min;加入10~25wt%的氨水和质量比为(0.5~2):(2~10):(50~300)的四丁基溴化铵(TBAB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、水,搅拌10‑60min;滴加正硅酸乙酯反应3~4h;抽滤,用乙醇和去离子水清洗,烘干,程序升温到450~750℃恒温煅烧2~8h,获得ATO/MCM‑41粉体;(3)配制TiO2溶胶:在无水乙醇中加入二乙醇胺,加入钛酸四丁酯,常温下封口搅拌1~12h;再缓慢滴加去离子水,搅拌1~12h,获得TiO2溶胶;(4)将ATO/MCM‑41粉体加入到TiO2溶胶中,超声分散15~30min;磁力搅拌反应1~12h,静止吸附1~12h;乙醇洗涤,抽滤,烘干;450~750℃煅烧2~8h,得到核‑壳‑核结构介孔分子筛纳米复合材料,即核壳结构ATO/TiO2‑MCM‑41分子筛纳米复合材料。
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