[发明专利]一种氮掺杂碳纳米管包裹金属铁钴合金复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711428978.8 申请日: 2017-12-26
公开(公告)号: CN108160077A 公开(公告)日: 2018-06-15
发明(设计)人: 吕晓萌;张素云;刘军;谢吉民;邵守言 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J23/75 分类号: B01J23/75;B01J27/24;C25B1/04;C25B11/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属于材料制备技术领域,涉及一种氮掺杂碳纳米管包裹铁钴合金复合材料(FeCo‑NCNTs)的制备方法。技术方案为:首先,将金属盐和碳氮源溶于水、乙醇或乙二醇中,混合均匀,然后干燥、研磨得前驱体;然后,将前驱体置于管式炉,在氮气的氛围中,程序升温至焙烧温度,高温焙烧,研磨,得黑色粉末样品;然后将黑色样品经酸洗处理,洗涤至溶液pH值为中性,抽滤,自然干燥,得到氮掺杂碳纳米管包裹铁钴合金纳米粒子复合材料(FeCo‑NCNTs),所得复合材料可以作为良好的电催化析氢催化剂。本发明原料易得,成本低,在电化学应用方面具有重要的意义。 1
搜索关键词: 氮掺杂碳纳米管 复合材料 铁钴合金 研磨 前驱体 制备 纳米粒子复合材料 焙烧 氮气 材料制备技术 电催化析氢 电化学应用 程序升温 高温焙烧 黑色粉末 酸洗处理 管式炉 金属铁 金属盐 溶液pH 碳氮源 乙二醇 钴合金 乙醇 抽滤 催化剂 洗涤
【主权项】:
1.一种氮掺杂碳纳米管包裹金属铁钴合金复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)金属盐和碳氮源以1:3~30的摩尔比溶于去离子水中,混合均匀,然后干燥、研磨得前驱体;

(2)将步骤(1)中所得前驱体置于管式炉,在氮气的氛围中,程序升温至焙烧温度,高温焙烧,反应结束后待管式炉的温度降到室温后取出,研磨得到黑色粉末样品;

(3)将步骤(2)中所得到的黑色样品产物经酸洗处理,然后洗涤至溶液pH值为中性,抽滤,自然干燥,得到氮掺杂碳纳米管包裹铁钴合金纳米粒子复合材料FeCo‑NCNTs。

2.如权利要求1所述一种氮掺杂碳纳米管包裹铁钴合金复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,金属盐为铁盐和钴盐的混合物,且二者摩尔比为1:10~10:1。

3.如权利要求2所述一种氮掺杂碳纳米管包裹铁钴合金复合材料的制备方法,其特征在于:所述铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的任一种;钴盐为硝酸钴、氯化钴、乙酸钴中的任一种。

4.如权利要求1所述一种氮掺杂碳纳米管包裹铁钴合金复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碳氮源为三聚氰胺、双氰胺、尿素、单氰胺中的任一种。

5.如权利要求1所述一种氮掺杂碳纳米管包裹铁钴合金复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述高温焙烧为两段焙烧,第一段焙烧的温度为500‑600℃,焙烧时间为2~3h,第一段的升温速率为2~5℃/min;第二段焙烧的温度为700‑900℃,焙烧的时间为2~4h,第二段的升温速率为5~10℃/min。

6.如权利要求1所述制备方法制得的一种氮掺杂碳纳米管包裹铁钴合金复合材料其特征在于:所制备碳纳米管管壁厚度为3~4nm,直径为50~100nm,长度为500~1000nm。

7.如权利要求6所述的一种氮掺杂碳纳米管包裹铁钴合金复合材料的用途,其特征在于,将其作为电催化析氢催化剂。

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