[发明专利]基于FTIR耦合溶剂萃取分析稻谷脂肪酸值的方法

摘要

本发明提供了一种基于FTIR耦合溶剂萃取分析稻谷脂肪酸值的方法：首先，将稻谷中的脂肪酸用乙醇萃取后，进一步采用正己烷溶液对溶解在乙醇中的脂肪酸进行萃取，使得1631cm^‑1处水分OH弯曲振动消失，通过测定C＝O双键在1714cm^‑1处的吸收峰来达到分析稻谷中脂肪酸值的目的；本发明通过乙醇正己烷溶液分步萃取稻谷中脂肪酸，有效的减少或避免了在红外波谱测定过程中水分特征峰的干扰，该方法的优点是准确度高、重现性好、分析灵敏、可实现稻谷脂肪酸值的连续、在线监控。

主权项

一种基于FTIR耦合溶剂萃取分析稻谷脂肪酸值的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)标准曲线的绘制(1‑a)配制浓度范围在0.01～0.1％梯度浓度的油酸乙醇溶液，加入正己烷，摇匀后再加入蒸馏水，静置分层，收集上清液，浓缩后得到标准品溶液；(1‑b)将所述标准品溶液用正己烷定容后进行红外光谱测定，首先测定正己烷溶剂的红外光谱S₀作为背景，然后测定标准品溶液的红外光谱S₁，作S₁‑S₀运算，得到标准品溶液的差谱S₂；红外光谱测定条件：采用光程为103.1μm的CaF₂样品池，扫描次数为32次，分辨率为0.4cm^‑1，波谱范围4000～400cm^‑1；(1‑c)参照国标GB/T 22294‑2008对所述标准品溶液进行滴定，得到标准品溶液的标准酸值；(1‑d)以标准品溶液的差谱中1714cm^‑1处的吸收峰强度为横坐标，标准品溶液的标准酸值为纵坐标，绘制标准曲线；(2)稻谷样品脂肪酸值的测定(2‑a)取待测稻谷样品，预处理后用乙醇超声提取，静置，取上层提取清液，加入正己烷，摇匀后加入蒸馏水，静置分层，收集上清液，浓缩后得到样品溶液；(2‑b)将所述样品溶液用正己烷定容后进行红外光谱测定，得到样品溶液的红外光谱S₃，测定条件与步骤(1‑b)中相同，以步骤(1‑b)中正己烷溶剂的红外光谱S₀作为背景，作S₃‑S₀运算，得到样品溶液的差谱S₄；(2‑c)读取样品溶液的差谱中1714cm^‑1处的吸收峰强度，代入步骤(1)所得标准曲线中，得到样品溶液的酸值，进而计算得到稻谷样品的脂肪酸值。