[发明专利]一种合成3－丁烯基苯酞的方法

摘要

本发明公开化学合成技术领域的一种合成3－丁烯基苯酞的方法，该方法的具体步骤如下：S1：在500ml的三口烧瓶中加入2～4g溴化正丁基三苯基膦以及40～60ml四氢呋喃溶液，室温下搅拌反应；S2：加入8～10ml纯水终止反应，并蒸去四氢呋喃溶液，静置20～24h，过滤；S3：将步骤S2中制得的产物放入碳200～300ml酸氢钠溶液中，过滤后蒸去氯仿溶剂；S4：在步骤S3中制得的产物中加入20～30ml的无水乙醇，用氯仿萃取，制得成品，本发明制备工艺简单，原材料易得，制造成本低，且在合成过程中易于控制反应程度，收率高，合成的产品纯度高，同时产品的分离纯化简单，适合工厂的大规模推广使用。

主权项

1.一种合成3－丁烯基苯酞的方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：S1：在500ml的三口烧瓶中加入2～4g溴化正丁基三苯基膦以及40～60ml四氢呋喃溶液，在通入惰性气体保护下搅拌1～3h并缓慢滴加5～10ml正丁基锂溶液，随后滴入邻羧基苯甲醛4～8g，在10min内滴加完毕，室温下搅拌反应；S2：加入8～10ml纯水终止反应，并蒸去四氢呋喃溶液，随后添加40～50ml的氯化氢，用萃取剂萃取，用无水硫酸铜干燥，静置20～24h，过滤；S3：将步骤S2中制得的产物放入碳200～300ml酸氢钠溶液中，添加50～70ml碘化钾水溶液，在室温下搅拌50～70min，用氯仿萃取，有几层用饱和碳酸氢钠洗涤后再用氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后蒸去氯仿溶剂；S4：在步骤S3中制得的产物中加入20～30ml的无水乙醇，随后再加入1～3g无水醋酸钠，在惰性气体保护下回流反应3～5h，反应完全后蒸去乙醇，添加溶解剂溶解沉淀物，用氯仿萃取，氯仿层用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸铜干燥，过滤后蒸去氯仿，用洗脱剂洗脱，制得成品。