[发明专利]一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法

摘要

本发明提供一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方机械搅拌，液相硫酸镍溶液输入反应罐Ⅱ；硫酸镍溶液内加入双氧水和黄钠铁矾晶种，液相输入反应罐Ⅲ；除铜除铁后液常温下搅拌，加入NaHS，液相输入至反应罐Ⅳ；除铜后液加入除锌萃取剂，下层溶液排出，上层溶液输入到反应罐Ⅴ中；除锌后液通过活性炭吸附漂浮有机相，加入氢氧化钠和氟化钠，液相输入至反应罐Ⅵ中；除钙、镁后液用Na2CO3调节固相输入至反应罐Ⅶ中；镍固相用硫酸溶解，固相即硫酸镍；优点为：本发明使用铁矾法消除铁对镍的影响；硫化法脱除铜离子保证脱除效果，对镍的损失较小；用碳酸钠对含高钠氯离子溶液转型，将硫酸镍转化为碳酸镍，摆脱钠离子对粗硫酸镍提纯，提高产品质量。

主权项

1.一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法，其特征在于：所述的回收步骤包括：1）粗硫酸镍水溶，粗硫酸镍为铜电解车间副产物，排放至反应罐Ⅰ中，按照液固比4:1—2:1的比例加入去离子水，升温至60～100℃，机械搅拌，保温10～20分钟后固液分离，液相硫酸镍溶液输入至反应罐Ⅱ，固相排出；2）除铁，反应罐Ⅱ中硫酸镍溶液内加入双氧水，搅拌20分钟，升高温度至≥90℃，以氢氧化钠调节pH至1.5～2，加入黄钠铁矾晶种，反应时间：1.5～2小时，机械搅拌，固液分离，液相输入至反应罐Ⅲ，固相排出；3）除铜，反应罐Ⅲ中的除铜除铁后液常温下搅拌，以氢氧化钠调节pH至1.5～2.0，加入NaHS，充分反应，反应完成后固液分离，液相输入至反应罐Ⅳ，固相排出；4）除锌，反应罐Ⅳ中除铜后液加入除锌萃取剂P204‑Na，按照萃取剂：液体体积比=1/2进行萃取，萃取期间晃动使萃取剂与液体均匀混合，二级萃取5min，澄清20min，溶液分层后将下层溶液排出，上层溶液输入到反应罐Ⅴ中；5）除钙、镁，反应罐Ⅴ中的除锌后液，首先通过活性炭吸附漂浮有机相，然后加入氢氧化钠控制pH至4.0～5.0，最后加入氟化钠，过量系数为1.6～2，反应温度70～80℃，反应时间2～3小时，沉化时间1小时，固液分离，液相输入至反应罐Ⅵ中，固相排出；6）沉镍，反应罐Ⅵ中，除钙、镁后液用Na2CO3调节pH至8～9，控制温度50～60℃；反应时间5～7小时，固液分离，液相排出，固相输入至反应罐Ⅶ中；7）酸溶、蒸发结晶、离心，反应罐Ⅶ中，将镍固相用硫酸溶解，调节PH至7～8，机械搅拌，常温下，反应时间0.5～1小时，反应结束后固液分离，固体用于下次酸溶，酸溶后液在蒸发温度85℃，浓缩至1.6g/mL时冷却至50℃，保持温度1h，在45～50℃离心分离，固液分离，固相即硫酸镍。