[发明专利]一种二次硝化合成5-硝基苯并咪唑酮的方法有效

专利信息
申请号: 201711394217.5 申请日: 2017-12-21
公开(公告)号: CN108329273B 公开(公告)日: 2021-05-18
发明(设计)人: 侯利国;王磊;王明飞;张国辉;王乐强;李华振 申请(专利权)人: 山东汇海医药化工有限公司
主分类号: C07D235/26 分类号: C07D235/26
代理公司: 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 代理人: 侯玉山
地址: 257200 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种二次硝化合成5‑硝基苯并咪唑酮的方法,本其步骤为:向一次硝化釜中投入苯并咪唑酮,再向一次硝化釜中加入硝化母液启动搅拌,控制好反应温度和反应时间,进行初次硝化反应。然后二次硝化釜中配置好酸液,待保温结束后,通过料液泵,将一次硝化料液,转入二次硝化反应釜中,进行硝化反应;进行二次保温,最后通过固液分离得到5‑硝基苯并咪唑酮。本发明通过改进硝化方式,从而降低硝化带来的危险性,不仅降低了大生产的劳动强度,提高了产品质量,更是解决了安全、环保问题。
搜索关键词: 一种 二次 硝化 合成 硝基 苯并咪唑 方法
【主权项】:
1.一种二次硝化合成5‑硝基苯并咪唑酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将原料苯并咪唑酮和硝酸母液混合搅拌并在25‑75℃进行一次硝化反应;所述硝酸母液中硝酸的质量浓度为8‑10%;所述苯并咪唑酮与硝酸母液中硝酸质量比1:0.4‑0.6;所述一次硝化反应以物料颜色变为浅绿色为反应终点;(2)所述一次硝化反应结束后,加入硝酸溶液混合搅拌并在60‑70℃进行二次硝化反应;所述硝酸溶液中硝酸与所述原料苯并咪唑酮的质量比为0.8‑1.3:1;(3)所述二次硝化反应结束后,通过固液分离得到5‑硝基苯并咪唑酮以及硝酸母液;所述硝酸母液作为后续批次套用。
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