[发明专利]一种二次硝化合成5-硝基苯并咪唑酮的方法有效
申请号: | 201711394217.5 | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN108329273B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 侯利国;王磊;王明飞;张国辉;王乐强;李华振 | 申请(专利权)人: | 山东汇海医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D235/26 | 分类号: | C07D235/26 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯玉山 |
地址: | 257200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种二次硝化合成5‑硝基苯并咪唑酮的方法,本其步骤为:向一次硝化釜中投入苯并咪唑酮,再向一次硝化釜中加入硝化母液启动搅拌,控制好反应温度和反应时间,进行初次硝化反应。然后二次硝化釜中配置好酸液,待保温结束后,通过料液泵,将一次硝化料液,转入二次硝化反应釜中,进行硝化反应;进行二次保温,最后通过固液分离得到5‑硝基苯并咪唑酮。本发明通过改进硝化方式,从而降低硝化带来的危险性,不仅降低了大生产的劳动强度,提高了产品质量,更是解决了安全、环保问题。 | ||
搜索关键词: | 一种 二次 硝化 合成 硝基 苯并咪唑 方法 | ||
【主权项】:
1.一种二次硝化合成5‑硝基苯并咪唑酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将原料苯并咪唑酮和硝酸母液混合搅拌并在25‑75℃进行一次硝化反应;所述硝酸母液中硝酸的质量浓度为8‑10%;所述苯并咪唑酮与硝酸母液中硝酸质量比1:0.4‑0.6;所述一次硝化反应以物料颜色变为浅绿色为反应终点;(2)所述一次硝化反应结束后,加入硝酸溶液混合搅拌并在60‑70℃进行二次硝化反应;所述硝酸溶液中硝酸与所述原料苯并咪唑酮的质量比为0.8‑1.3:1;(3)所述二次硝化反应结束后,通过固液分离得到5‑硝基苯并咪唑酮以及硝酸母液;所述硝酸母液作为后续批次套用。
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