[发明专利]一种吡啶类化合物加氢的催化剂及其应用有效

专利信息
申请号: 201711364538.0 申请日: 2017-12-18
公开(公告)号: CN108212172B 公开(公告)日: 2020-11-27
发明(设计)人: 林涛;程杰;张炳亮;万克柔;曾永康;曾利辉;高武;张之翔 申请(专利权)人: 西安凯立新材料股份有限公司
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J35/00;B01J37/02;C07D211/02;C07D211/12;C07D211/40;C07D295/023;C07D295/027
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 高雪霞
地址: 710201 陕西省西安*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种吡啶类化合物加氢的催化剂及其应用,该催化剂中Ru含量为1wt%~3wt%,Li、Sm、Fe中至少一种的总含量为0.5wt%~1wt%,TiO2的含量为1wt%~5wt%,其余为椰壳活性炭;本发明是在微型固定床反应器的反应管中原位完成催化剂的制备和吡啶类化合物的加氢,该催化剂能够有效的催化吡啶类化合物加氢制备相应的哌啶类化合物,催化剂活性好,加氢效率高,在最佳体积空速下原料的转化率和产物的选择性均可达到100%。
搜索关键词: 一种 吡啶 化合物 加氢 催化剂 及其 应用
【主权项】:
1.一种吡啶类化合物加氢的催化剂,其特征在于:所述催化剂中Ru含量为1wt%~3wt%,Li、Sm、Fe中至少一种的总含量为0.5wt%~1wt%,TiO2的含量为1wt%~5wt%,其余为椰壳活性炭;该催化剂由下述方法制备得到:(1)将椰壳活性炭与纳米钛溶胶混合均匀,室温浸泡8~24小时后,120~180℃干燥至恒重,记为TiO2‑C;(2)将上述TiO2‑C装填到微型固定床反应器的反应管中,室温下连续通入氮气,以1~5℃/分钟的速率将反应管温度升至200~500℃,保持2小时后降至室温;(3)保持氮气的通入,将活性组分的水溶液通过输液泵输送到反应管中,与TiO2‑C接触进行吸附,多余的溶液从反应管下端流出,再经过输液泵输送重新进入到反应管中,经过不断的循环,活性组分水溶液中的金属离子逐渐吸附到TiO2‑C上,直到反应管下端流出的溶液中Ru含量低于0.05wt%为止或流出的溶液为无色透明为止,在吸附的过程中将反应管的温度升至45~85℃,吸附结束后,将反应管温度升至100~150℃,保持3~9小时后,降至室温;(4)将氮气切换为氢气,继续通入反应管中,以1~5℃/分钟的速率将反应管的温度升高到200~300℃,还原2~4小时后降至室温,得到催化剂;上述的活性组分的水溶液是含钌化合物和助剂的去离子水溶液,其中钌化合物为亚硝酰基硝酸合钌或三氯化钌,助剂为硝酸锂、硝酸钐、九水合硝酸铁中至少一种。
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