[发明专利]一种苯胺-硝基苯缩合反应回收催化剂料液中氯离子的测定方法在审
| 申请号： | 201711347522.9 | 申请日： | 2017-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN108152443A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 丁军委;于文龙;于世涛;刘仕伟 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 韩园园 |
| 地址： | 266042 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及橡胶抗氧剂生产技术领域，特别公开了一种苯胺‑硝基苯缩合反应回收催化剂料液中氯离子的测定方法。该测定方法的特征为：移取回收催化剂料液加入去离子水稀释，后送入树脂柱中进行吸附脱色，淋洗收集流出液质量记为m1；称取流出液质量记为m2，稀释得到待试样；以铬酸钾作为指示剂，采用硝酸银标准溶液滴定，记录硝酸银标准溶液用量V1；配制氯化钠标准溶液进行校正实验，分别记录流出液、滴定称取流出液以及硝酸银标准溶液用量为m3、m4及V0；计算回收催化剂料液中氯离子含量x。本发明消除了回收催化剂料液中有机物及带色杂质对测定的影响；无需使用复杂精密的分析仪器，节约成本；分析方法简便快捷、分析结果准确可靠。 | ||
| 搜索关键词： | 料液 回收催化剂 流出液 硝酸银标准溶液 氯离子 硝基苯缩合 苯胺 称取 滴定 稀释 氯化钠标准溶液 橡胶抗氧剂 分析仪器 去离子水 生产技术 吸附脱色 铬酸钾 树脂柱 有机物 指示剂 带色 记录 淋洗 取回 催化剂 校正 配制 精密 送入 节约 分析 | ||
【主权项】：
一种苯胺‑硝基苯缩合反应回收催化剂料液中氯离子的测定方法，其特征为，包括如下步骤：（1）准确移取25ml回收催化剂料液，加入去离子水混合稀释，将该混合液送入树脂柱中进行吸附脱色，吸附结束后再通入去离子水淋洗，收集全部流出液并称重，质量记为m1；（2）用250ml锥形瓶称取流出液，质量记为m2，往锥形瓶中加25ml去离子水稀释，得到待试样；用质量浓度1%的硝酸溶液和质量浓度1%的氢氧化钠溶液调节待试样的pH至弱碱性；以铬酸钾作为指示剂，采用硝酸银标准溶液滴定至由黄白色变为砖红色即为终点，记录硝酸银标准溶液用量V1；（3）预先配制氯化钠标准溶液，其氯离子浓度为c0，采用该溶液按照步骤（1）和（2）进行校正实验，分别记录流出液质量、滴定称取流出液质量以及硝酸银标准溶液用量为m3、m4及V0；（4）根据步骤（1）‑（3）中各溶液取用量，计算回收催化剂料液中氯离子含量x。
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