[发明专利]一种合成高纯度沙坦侧链TTBB的方法有效
| 申请号： | 201711254993.5 | 申请日： | 2017-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN107935957B | 公开（公告）日： | 2020-08-21 |
| 发明（设计）人： | 赵贝贝;毛琳琳;雷颜生 | 申请（专利权）人： | 江苏仁明生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 苏州国诚专利代理有限公司 32293 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 221136 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成高纯度沙坦侧链TTBB的方法，以4‑甲基‑2‑氰基联苯为起始原料，在路易斯酸三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮钠发生环合反应生成5‑[2‑(4'‑甲基联苯基)]四唑化合物；其在碱性条件下与三苯基氯甲烷反应生成N‑(三苯基甲基)‑5‑(4'‑甲基联苯‑2‑基)四氮唑化合物；其在含溴物质的作用下反应生成化合物TTBB和化合物Br‑TTBB的混合物；其在亚磷酸二乙酯的作用下促使化合物Br‑TTBB转化为化合物TTBB，最终制得高纯度沙坦侧链TTBB。本发明的合成工艺更加经济、环保、高效且简便，避免采用常规的方法通过多次重结晶来提高目标产物的纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 纯度 沙坦侧链 ttbb 方法 | ||
【主权项】：
一种合成高纯度沙坦侧链TTBB的方法，其特征在于具体步骤为：（1）以4‑甲基‑2‑氰基联苯为起始原料，在路易斯酸三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮钠发生环合反应生成5‑[2‑(4'‑甲基联苯基)]四唑化合物，其中路易斯酸三乙胺盐酸盐负载于大孔磺酸树脂上并且回收路易斯酸三乙胺盐酸盐重复循环利用；（2）5‑[2‑(4'‑甲基联苯基)]四唑化合物在碱性条件下与三苯基氯甲烷反应生成N‑(三苯基甲基)‑5‑(4'‑甲基联苯‑2‑基)四氮唑化合物；（3）N‑(三苯基甲基)‑5‑(4'‑甲基联苯‑2‑基)四氮唑化合物在含溴物质的作用下反应生成化合物TTBB和化合物Br‑TTBB的混合物；（4）化合物TTBB和化合物Br‑TTBB的混合物在亚磷酸二乙酯的作用下促使化合物Br‑TTBB转化为化合物TTBB，最终制得高纯度沙坦侧链TTBB。
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